油田化学剂中有机氯检测过程影响因素分析

有机氯是油田化学剂中各项检测指标中必检的一个指标,但是在实验室的检测过程中,存在着燃烧失败率过高、盐含量测定仪的调试时间过长以及高含无机氯等油田化学剂检测结果误差大等问题,通过对各个问题进行分析讨论,并将影响检测过程的各个环节进行反复的优化实验,确定了最佳的称样量降低燃烧失败率,对电解池进行全面的维护保养缩短了盐含量测定仪的调试时间并提高了电解池的使用寿命,使用萃取的处理方法提高了高含无机氯油田化学剂的检测结果准确性。     

含酸原油有机氯含量分析方法的研究

本文对比研究了两种方法测定含酸原油中有机氯的含量,通过比较确定了测定有机氯含量最佳方案。结论显示对于含酸原油测定有机氯需要通过氧化库仑法对总氯的含量进行测定,然后借助SY/T 0536~2008对无机氯的含量开展检测,最终通过差减法算出含酸原油中有机氯的含量。而同时结果显示通过GB/T 18612~2011方法测定含酸原油中有机氯的含量并不适用。     

提高氯电解池的利用率

随着原油开采难度增大,采油助剂的使用种类和数量日益增多,其中含有有机氯的采油助剂的使用导致原油中有机氯含量增加,进而影响炼化生产。检测原油有机氯使用的仪器是"ZWK-2001型微机硫氯分析仪",氯电解池是其核心部件,随着检测时间的延长,大约每2个月报废1个氯电解池。为降低检测成本,延长电解池的使用寿命,贯彻节能减排的理念,研究出了在氯电解池中补加醋酸银的方法,提高了氯电解池的利用率,验证了补加醋酸银后的氯电解池与新购入的电解池对原油有机氯检测结果无影响。     

粗苯生产过程中氯含量偏高的原因及控制措施

根据国标粗苯氯离子含量的要求,文章分析了粗苯中所含的氯是有机氯还是无机氯,在粗苯生产过程中氯离子偏高的原因、及排查过程所采取的方法,提出了避免粗苯氯离子超标的措施。     

化工高含氯废料焚烧烟气中氯气的控制技术与实践

化工高含氯废料可以通过焚烧实现无害化、减量化的处理,并达标排放。但高含氯废料焚烧时,焚烧烟气中将有一定量的氯气,氯气将对焚烧炉以及烟气处理设施将造成影响。文章从氯气的产生控制以及处理措施来阐述化工高含氯废料焚烧过程中的氯气控制,并介绍了实际的应用案例。     

浅议化学检测样品的处理技术

在科研或者进行物品检测中,化学样品检测结果对准确评价目标物品有着重要的影响,因此保证检测的准确性和精准性是非常必要的,化学检测样品处理是进行检测的基础,搞好样品处理对检测结果影响巨大。本文就化学检测样品的处理技术进行简要分析,为样品处理提供一定的技术借鉴。     

分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展

分散液液微萃取技术是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、成本低、提取效率高、溶剂消耗量小和灵敏度高等特点,可与光谱、色谱联用。而邻苯二甲酸酯是一类非常常见且使用广泛的环境污染物,对动物和人体也有一定的危害。环境污染物检测是一项重要问题,而样品前处理是检测的关键步骤。文章对近年来分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展进行了综述,通过对分散液液微萃取技术在环境分析中常用的萃取溶剂、分散溶剂和一些应用实例进行总结,为今后分散液液微萃取技术在环境污染物(如邻苯二甲酸酯)监测中的应用提供参考。     

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。     

工作场所“三苯”检测过程的质量控制方法探讨

建立工作场所空气中“三苯”的质量控制方法,通过对“三苯”样品现场采集过程、实验室样品处理、样品检测主要过程的质量控制,确保”三苯”检测结果的准确性。     

油田化学剂有机氯含量不确定度评定

本文通过分析氧燃烧微库仑法测定油田化学剂有机氯含量实验过程,对有机氯含量测定结果的不确定度进行了评定。不确定度主要来源:样品称量、燃烧定容及样品有机氯含量测定产生的不确定度。分析和量化各不确定度分量,测量的重复性及样品进样体积引起的不确定度贡献最大。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

固相萃取在毒物分析中的应用研究

利用各项先进的仪器与分析方法,刑事毒物分析的质量越来越高。但是由于在刑事案件中各种检材与毒物种类的多样性,想要满足仪器检测的要求就需要先进行处理。固相萃取作为样品前处理技术中的一种,展现出良好的回收率,并且整个预处理过程简单、便捷。介于此,本文重点分析固相萃取在毒物分析中的作用,重点分析基于色谱技术的样品前处理方法,希望能够为毒物分析工作提供有价值参考。     

XRD&PLM法定性测定塑料中的滑石

建立了用X射线粉末衍射仪(XRD)和偏光显微镜(PLM)定性测定塑料中滑石的分析方法。样品经过高温灰化、酸洗等前处理,采用XRD&PLM法对滑石进行定性分析。在优化实验条件下,XRD&PLM法定性测试塑料中的滑石检出限为1%。本方法前处理简便、快速、准确性好,能够满足实际检测工作的要求。     

硅钙合金中硅的快速分析法

传统手工法用高氯酸脱水重量法对硅钙合金中硅元素的含量进行测定:通过两次灼烧后重量的差值,计算出二氧化硅的质量,进一步得到硅的含量。然而,该方法不仅步骤较为复杂,对操作人员要求较高,同时也需要较长的检测周期,不利于日常检测的时效性要求。对比其他铁合金样品中硅元素含量的测定,对硅钙合金中的硅元素含量可以使用容量法进行检测:对已符合要求的硅钙合金粉末,用硝酸和氢氟酸溶解,加入饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀。过滤后,取滤纸和沉淀,先用氢氧化钠溶液中和剩余的硝酸和氢氟酸,再用沸水使氟硅酸钾水解,析出氢氟酸。再次用氢氧化钠溶液滴定,计算得出硅的质量分数。按此方法对两组硅钙合金标样中硅的成分进行了测定,检测结果与标准值相符,其相对标准偏差分别为0.177%和0.268%。该方法简便、迅速,数据结果准确性高,重复性好,符合日常检测工作的需要。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

百菌清和溴氰菊酯的前处理工艺中鲜有对2种组分同时进行测定的方法,为优化萃取方法,研究建立了液液萃取-气相色谱法同时测定水中百菌清和溴氰菊酯,针对影响回收率的因素进行了试验,确定了氯化钠、正己烷用量及萃取时间。百菌清和溴氰菊酯的最低方法检出限分别为0.05μg/L和0.40μg/L,精密度分别为2.3%~13.2%和3.8%~9.1%。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点

结合实际检测工作,对目前采油助剂中有机氯含量测定的检验方法进行了仔细推敲,分析出影响实验测定结果准确度的主要因素,并以此对方法中需要重点把握和注意的地方进行说明,为油田相关检测机构及检验人员提供借鉴,为油田有效控制好采油助剂中有机氯含量提供保障。     

石脑油萃取碱渣废水的酚

针对炼厂含酚碱渣废水中酚的脱除问题,以石脑油为萃取剂,以炼厂碱渣为含酚样品,采用静态萃取方法对碱渣废水中的酚进行脱除试验。考察石脑油萃取碱渣废水中酚的可行性及石脑油与碱渣废水的比例、PH值、温度等因素对萃取效果的影响。结果表明石脑油萃取碱渣废水中的酚完全可行,m_(石脑油):m_(碱渣废水)=3:1、PH=6-7、50-60℃为最佳条件,此条件下碱渣废水中酚含量降至1300ppm以下。     

液液萃取法在皮革禁用偶氮染料测定中的应用

本试验探究了一种液液快速萃取皮革中禁用偶氮染料的方法,选用乙酸乙酯为萃取剂,以180次/min震荡萃取15min,经过GC/MSD检测分析,该方法的检出限和回收率都符合国标要求,而且具有缩短样品前处理时间,节约成本,提高检测效率等优点,可广泛运用于皮革禁用偶氮染料检测的初步筛选上。     

油井缓蚀剂缓蚀率检测方法的改进探讨

采油用油井缓蚀剂产品检测标准是Q/SH 1025 0389—2005《缓蚀剂技术条件》,其中分析了缓蚀率的实验过程中经常会出现钢片腐蚀失重值超出标准要求值的10%～40%,导致缓蚀率检测结果失准等情况。分析了影响缓蚀率检测结果的N80钢片、溶解氧、有机氯含量、实验水样等因素,通过改进水样处理方法、增加有机氯离子含量的检测项目等技术措施,优化了缓蚀率的检测方法,检测质量提高了26%。     

固相萃取在高效液相色谱法紫外检测污水处理分析

固相萃取--高效液相色谱法紫外检测是一种高效快速的检测方法,并且具有抗干扰性强、回收率高等优点,在分析化学中具有重要地位。本文以检测污水中直链烷基苯磺酸盐和地塞米松两个实例,对固相萃取--高效液相色谱法紫外检测在污水处理中的应用进行了分析。