电位滴定仪法连续自动测定玉米脂肪酸值标准适用性研究

本研究通过与国家标准规定的手工滴定法进行对照,验证连续自动电位滴定法测定玉米脂肪酸值的准确性、重复性、提取液稳定性等性能参数是否满足现有国家标准中规定的要求。研究结果表明,与国家标准方法相比,连续自动电位滴定法测定玉米的脂肪酸值,方法准确性和重复性无显著性差异,能够满足国家标准的各项性能参数要求;样品提取液在敞口条件下放置时间98min不会影响检测数据的准确性和稳定性。该方法操作简便易行,具有分析精度高、人为误差小、分析速度快和便于实现自动化分析等优点。     

对改进稻谷脂肪酸值终点判定条件的探讨

本试验对比谷物脂肪酸值的测定(GB/T15684-1995)操作方法,结果表明,在提取液中加100ml无CO2蒸馏水,同加50ml无CO2蒸馏水相比,酚酞指示剂pKHIn显色点更加容易捕捉,脂肪酸值检验结果更加接近实际含量,同时减少了目前因谷物脂肪酸值测定终点判定规定不同[显色差与见微红色(30s不褪色)]所产生的检验结果误差,有利于终点判定规定的统一。     

温度对稻谷脂肪酸值测定的影响研究

脂肪酸值是判定稻谷储存品质的一个重要指标,通过在不同温度条件下测定同一样品的脂肪酸值,研究影响稻谷脂肪酸值测定的因素。仪器法测定的精密度高于手工滴定法,所以本研究采用仪器法测定稻谷中的脂肪酸值,以期为稻谷脂肪酸值的检测提供一定的参考。     

不同储藏条件对粳稻品质变化的影响研究

本研究通过分析东北4种优势品种粳稻在5个温度(35℃、30℃、25℃、20℃、15℃)条件下储藏120d的品质变化规律,指出储藏温度、时间与指标间的关系,确保储藏期安全。结果表明,高温使粳稻的脂肪酸值上升速率加快,增加量为11.33~18.66mgKOH/100g,低温下脂肪酸值增加量仅为2.45~5.68mgKOH/100g;高温下脂肪酶活性变化量为4.8~9.2mg/g,低温下脂肪酶活性变化量为1.0~3.9mg/g。30℃下4个品种粳稻电导率值均达到最大,随着储藏时间增加,电导率值逐渐增大。温度对a*值和b*影响显著,初始水分含量对L*值影响显著。对粳稻的脂肪酸值(F)、脂肪酶活动度(X)、电导率值(P)与储藏温度(T)和储藏时间(D)进行双因素方差分析和二元线性回归方程拟合,结果表明,储藏温度和时间是影响这些指标的极显著因素,且都符合W/F/X/P=aT+bD+c(P 0.01)的二元线性关系,可用于粳稻储藏过程中相关指标的模型预测。     

4种食用植物油中酸价的测定方法对比分析

目的：分析3种不同酸价测定方法对4种食用植物油酸价的测定效果。方法：选取大豆油、玉米油、茶籽油和花生油4种植物油样品,分别采用冷溶剂指示剂滴定、冷溶剂自动电位滴定和热乙醇指示剂滴定进行酸价测定,并对测定结果进行分析。结果：通过6次平行试验结果可知,冷溶剂自动电位滴定仪法测定的大豆油、玉米油、茶籽油和花生油4种食用植物油酸价的平均值和相对标准偏差最小,酸价平均值分别为0.08 mg·g^-1、0.07 mg·g^-1、0.43 mg·g^-1和0.80 mg·g^-1;相对标准偏差分别为11.1%、11.1%、1.8%和2.4%。结论：使用冷溶剂自动电位滴定法测定4种食用植物油酸价的精确度最好,结果准确、误差小。     

免疫亲和层析净化液相色谱法检测谷物中赭曲霉毒素A

采用免疫亲和层析净化液相色谱法测定多种谷物(小麦、玉米和大米)样品中的赭曲霉毒素A。提取液提取试样中的赭曲霉毒素A,经免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱法荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~50.0ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.999;样品在0.3μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg三个添加水平下的加回收率为84.4%~96.7%;方法检出限为0.3μg/kg,重复性的相对标准偏差为1.03%~3.17%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量

使用流动注射在线萃取法测定食(饮)具中阴离子合成洗涤剂,利用阳离子染料亚甲蓝与阴离子合成洗涤剂作用生成亚甲蓝活性物质的原理,采用流动注射法,通过在线萃取、实时显色以实现对食(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量的定量分析。结果表明,方法线性范围在0.025~2.0 mg/L内,其相关系数r值为0.999,相对标准偏差为2.27%~3.94%,最低检出限为6.7μg/100cm~2,实际样品加标回收率为95.2%~104.5%。     

谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

大豆粗脂肪酸值快速测定法研究

为实现大批样品的快速检测、及时了解储备大豆品质,设计出大豆粗脂肪快速提取装置和脂肪提取器溶剂回收装置,研究出大豆粗脂肪酸值快速测定法.使用标准法和快速法分别测定大豆粗脂肪酸值,2组数据的线性相关系数达到0.996.     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

两台电位滴定仪测定油品的对比分析

选择市售主流的2个品牌的电位滴定仪进行油品测定的对比分析,分别使用花生油、玉米油、芝麻油和辣椒油4种油品进行水分、酸价、过氧化值的测定与分析,并对仪器的操控性、准确性、性价比等进行综合分析.结果表明,瑞士万通848 Titrino plus自动电位滴定仪优于梅特勒超越系列T7型自动电位滴定仪,前者测定结果更稳定,仪器不...     

面制品中氨基脲的测定及风险分析研究

建立一种测定面制品中品质改良剂偶氮二甲酰胺的降解产物——氨基脲(SEM)的液相色谱质谱联用LCMS/MS法,将面制品通过低温冷冻干燥,研磨后选择乙酸乙酯做提取剂,40℃超声30min,采用ESI+正离子质谱电离模式,乙腈-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,该方法 y=0.046 8x+0.011 7在1.0~100.0μg/kg范围内具有良好的线性特征,相关系数r=0.999 8,检出限LOD=0.25μg/kg,其样品加标回收率为81.2%~92.3%,相对标准偏差RSD为5.9%~6.8%,说明该方法可行。同时,从危害识别、暴露评估、风险描述等角度对面制品中SEM潜在安全风险进行分析。     

胶体金快速定量法检测粮食中玉米赤霉烯酮

利用胶体金快速定量法对玉米、小麦和稻谷中玉米赤霉烯酮测定的可行性进行了系统的分析和鉴定。结果表明:该方法线性范围宽5~900μg/kg,相关系数r0.99,检出限为5μg/kg,定量限为12μg/kg,符合GB/T 2761-2011关于食品中真菌毒素限量的要求。正确度平均值为101.5%,加标回收率为84.7%~107.2%,日内和日间精密度实验的变异系数在1.1%~14.4%,均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F对检测方法准确度和精密度的要求。采用配对t检验,与高效液相色谱法测定结果比较,二者无显著差异。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物和油料中10种有机磷农药残留

本文介绍了谷物和油料中甲拌磷、倍硫磷、乐果、辛硫磷、三唑磷、乙硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷、敌敌畏、毒死蜱共10种有机磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙腈提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化;质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式测定。结果显示,10种农药在0.1～4μg/mL范围内线性关系良好(R~20.99),方法定量限最低为0.15μg/kg,在20μg/kg、100μg/kg、400μg/kg加标水平下回收率范围为60.6%～113.2%,相对标准偏差为1.21%～14.76%。该方法灵敏度较高、准确度良好,适用于谷物和油料中有机磷农药残留的常规检测。     

呕吐毒素胶体金三线定量检测条性能研究

为验证呕吐毒素胶体金三线定量检测条的性能,采用胶体金三线定量检测条和HPLC法对多种谷物样品进行检测,并对检测结果进行分析研究。结果表明,该方法检出限为118μg/kg,定量限为316μg/kg,检测结果与HPLC法无显著差异且相关性非常好。为了验证该方法的重复性,6个参与测试人员在相同实验室,按照同一方法,采用不同设备,检测相同样品,变异系数为4.7%~19.6%,平均变异系数为11.8%。为了验证该方法的特异性,选择DON结构类似物和其他5种生物毒素的标准品在阴性玉米中进行添加,添加浓度为1 000μg/kg,结果表明,呕吐毒素胶体金检测条对伏马毒素、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮无交叉反应。因此,呕吐毒素胶体金三线定量检测条能满足粮食中呕吐毒素测定的要求,易于推广应用。     

LDS谷物水分测定仪测玉米水分的影响因素分析

玉米水分的快速测定是玉米出入库过程中非常重要的一个环节,本文试验不同因素对LDS-1F谷物水分测定仪检测玉米水分的影响,并分析可能的原因。试验结果表明:样品质量、容重对LDS谷物水分测定仪测玉米水分有影响,一定范围内高、中、低水分段及样品温度对LDS谷物水分测定仪测玉米水分影响不大。样品质量在148g-152g范围内时,快测法与定温定时法误差≤0.3%。一定范围内,容重越大,快测法与定温定时法偏差越大。     

牛大力种子油的特性研究

本文采用溶剂浸提法制取牛大力种子油,并对牛大力种子油的特征指标、营养成分矿物质元素进行研究。采用GC法检测牛大力种子油的脂肪酸组成和含量,采用ICP-MS法检测牛大力种子及牛大力种子油的营养成分矿物质元素。研究结果表明,牛大力种子油能检出10种脂肪酸组成成分,且以不饱和脂肪酸为主。不饱和脂肪酸含量占78.8%,主要为油酸、亚油酸、亚麻酸和花生一烯酸,其中亚油酸含量最高,占53.6%。饱和脂肪酸含量占19.2%,主要为棕榈酸、硬脂酸、花生酸和山嵛酸。其余特征指标测定结果中,折光指数(n~(20))为1.4701,相对密度d_(20)~(20)为0.919,碘值为95g/100g,皂化值(KOH)为189mg/g。营养成分矿物质元素测定结果中,牛大力种子及牛大力种子油含钾、钙、铁、锌、硒分别为9.08×10~3mg/kg和237mg/kg、2.10×10~3mg/kg和193mg/kg、38.2mg/kg和2.72mg/kg、21.6mg/kg和7.15mg/kg、0.0831mg/kg和0.0032mg/kg。结果表明,牛大力种子油含有丰富的多不饱和脂肪酸,富含油酸和亚油酸和人体必需的矿物质元素钾、钙、铁、锌、硒,具有较高的营养和保健价值。     

粮食脂肪酸最佳提取时间确定方法研究

本文通过对两种粮食脂肪酸提取方法最佳提取时间的研究,为不同种类的粮食测定脂肪酸值确定最佳提取时间,为粮食脂肪酸值测定提供多种前处理方法。选择3份同种类粮食的脂肪酸值梯度样品,在一定的提取条件下研究脂肪酸值随提取时间变化的规律。随着时间的增加,提取的脂肪酸也逐渐增加,当脂肪酸的分离提取达到充分状态时,脂肪酸的增加明显变缓,此时间即为最佳提取时间。研究结果表明,该方法确定粮食脂肪酸最佳提取时间准确性好,不同提取方法之间不存在显著性差异,该方法具有广泛的适用性,为确定粮食脂肪酸最佳提取时间建立了试验方法,为粮食检验和科技工作者研究新型脂肪酸值前处理技术提供了验证方法。