高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg~(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例,全面分析并评估各不确定度分量,合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为(489.7±18.7)mg/kg,分析表明标准曲线配制及设备校准过程产生不确定度最大,测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

发酵乳中乳酸菌计数不确定度的评定

目的:对发酵乳中乳酸菌计数不确定度的来源进行分析。方法:依据GB4789.35-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》进行测定,根据JJF1056.1-2012《测量不确定度评定与表示》与SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》对不确定度来源进行分析和评定。结果:乳酸菌计数过程中发散是引起不确定度的主因,同一样品重复测定结果的扩展不确定度为0.051 5(p=95%,k=2.26),一组样品重复测定结果的扩展不确定度为0.070 9(p=95%,k=2.23)。结论:合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌检验的不确定度。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氟甲砜霉素的不确定度评估报告

本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对SN/T 1865-2016《出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定鱼肉中氟甲砜霉素残留量进行不确定度评估。通过构建不确定度来源模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,并计算了合成不确定度。结果表明:标准曲线拟合和标液配制过程产生的不确定度最大,储备液稀释过程和回收率产生的不确定度其次。     

高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星的不确定度

对高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中环丙沙星含量的不确定度来源进行分析与量化。测试样品中环丙沙星含量测量结果的扩展不确定度为1.21μg/kg（k=2）。     

轻质石油产品酸度测定结果不确定度评估

依据国家标准《轻质石油产品酸度测定法》(GB/T 258-2016),以滴定法进行某车用柴油酸度的测定,对测定过程中的不确定度分量进行分析和评估。发现颜色指示剂法测量酸度结果不确定度主要来源于滴定溶液消耗体积和重复性测定。对此测定方法的准确性进行了科学的判断,并因此给予针对性的重视和改进。     

羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度评定

对分光光度法测定羊剪绒鞋类制品中甲醛含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。根据《GB/T 19941-2005皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定》分光光度法测定毛皮制品中甲醛的含量的测定原理,比较全面的考虑了整个分析过程的不确定度来源,通过建立数学模型,计算了检测过程中引入的不确定度,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定,并将各不确定度进行合成,计算扩展不确定度。该方法对采用外标法定量测定的分光光度法提高检测的准确度具有参考意义。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

分光光度法测定乳粉中胆碱含量的不确定度评定

根据《婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》测定乳粉中胆碱的含量,建立分光光度法测定乳制品中胆碱的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响结果的不确定度的主要分量来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过探讨这类测定方法的不确定度计算方法和步骤,建立一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

钼蓝光度法测定钼铁中磷量的不确定度评定

按照国家标准GB/T5059.6-2007中的方法Ⅱ进行钼铁中磷含量的测定,对测定过程中产生不确定度的原因进行分析,并对测量结果的不确定度进行评定。该方法测定磷量的扩展不确定度U=0.002%,置信区间为95%。     

整批煤炭灰分测定不确定度的评定

分别依据GB/T 19494-2004《煤炭机械化采样》、GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对整批煤炭进行采样、灰分测定以及对灰分测定全过程不确定度各分量进行分析、计算、合成。通过比较各分量的不确定度,得出采样是不确定度的主要来源。     

原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷含量的不确定度

对原子荧光光谱法测定稻谷中无机砷的测试结果的不确定度进行评定,分析和量化了影响测量结果的不确定度。结果表明,当无机砷含量为0.12 mg/kg时,扩展不确定度为0.0015 mg/kg（k=2）。     

ICP—AES法测定玩具喷粉中可溶性铅的不确定度分析

本文对采用ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明：在各分量中,由标准曲线非线性所产生的不确定度分量最大。因此,在日常检测中通过对校准曲线的不断测定,可降低样品测试的不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定玩具微量涂层中痕量铅

本文建立了石墨炉原子吸收光谱仪测定玩具微量涂层中痕量铅的方法。用正交实验确定了实验参数,测定方法的精密度为9.03%,方法的回收率在93.8%～101%之间,测定方法扩展不确定度为测定结果的21%,测定方法稳健。