QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的多种拟除虫菊酯农药

建立快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。改进茶叶样品前处理方法,样品经乙腈提取,QuEChERS净化后,直接通过GC-MS/MS的多反应离子监测模式(MRM)检测。结果表明,浓度在1.0~200μg/L时,线性良好,相关系数R2均大于0.995,同时在0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平添加量下,平均加标回收率为70%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11.9%。该方法快速、准确、灵敏度高、离子干扰少,适用于茶叶中拟除虫菊酯农药残留的快速确认及定量检测。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定鮰鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净

建立了凝胶渗透色谱(gpc)净化,气相色谱-质谱联用法(gc-ms)检测口鱼片中残留的禾草丹、呋喃硫威、扑草净三种农药残留.样品以乙腈为萃取溶剂,经凝胶渗透色谱(gpc)净化预处理,n-丙基乙二胺(psa)填料再净化,由气相色谱-质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量.3种农药在0.05～10mg/l范围内线性均良好;方法的灵敏度高,定量限(loq)均低于或等于0.01mg/kg;方法的准确度和精密度高,在0.01、0.005、01、05mg/kg4个添加水平下三种农药的回收率均在80%～100%之间,rsd≤8.4%.方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求.     

气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠

建立了气相色谱法测定秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的分析方法。对国标GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的气相色谱法进行优化和改进,针对秋梨膏粘稠、含糖量高的特性,对样品稀释后在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应,经毛细管色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg,定量限为7mg/kg。在加标水平为2mg/kg 及0.10、0.50和1.00mg/g 时的平均添加回收率为90.0%-97.5%,相对标准偏差3.31%-9.05%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.05-1.00g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9996。该方法操作简便快速,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

目的:采用HPLC法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。方法:选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取,借助HPLC法对其进行定量分析。结果:一定浓度范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系,相关系数0.992～0.992,加标回收率79%～91%,RSD为0.8%～4.9%,方法检出限0.002～0.005 mg/kg。结论:高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用,具有灵敏度高、准确性好的显著特点。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定茶叶中18种农药残留

建立茶叶中18种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。茶叶经过QuEChERS前处理,定容至1mL后,采用GC-MS/MS进行定性、定量检测分析。结果表明,18种农药在0.05~1.00 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2≥0.995;在空白茶叶基质中分别添加加标浓度为0.10 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg;其加标平均回收率为89.34%~92.87%、精密度为5.015%~9.021%、检出限为0.0103~0.0254 mg/kg;各参数均符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制范围食品理化检测》相应参数要求,表明该方法科学可靠;同时,该方法具有高效、灵敏、快速等特点。     

HPLC法快速测定果汁饮料中胭脂虫红的含量

建立了不同类型的饮料中胭脂虫红含量测定的高效液相色谱法。HPLC色谱条件:以C_(18)作为分离柱;流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4溶液(80:20);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm;进样量10μL。本方法胭脂虫红检出限为0.1 mg/kg,回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差为1.87%~3.14%。     

出入境粮谷中呕吐毒素检测方法的研究

建立了两种采用免疫亲和净化及固相萃取净化结合高效液相色谱法测定粮谷中呕吐毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差8.40%～9.79%,回收率80.0%～95.0%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.     

固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量

[目的]建立一种能够同时测定番茄、黄瓜、芦柑等样品中吡虫啉、吡虫清残留量的反相高效液相色谱检测方法.[方法]采用反相高效液相色谱法,样品用乙腈提取,固相萃取净化,HPLC-DAD分离检测,外标法定量.[结果]峰面积与样品浓度在0.02mg/kg～0.4mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996;样品加标回收率为85.8%～102%,相对标准偏差2.73%～8.67%,最低检测限达到0.009mg/kg.[结论]各项提标均能够满足检验检疫要求.     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。     

高效液相色谱法检测出入境粮谷中的T-2毒素

建立了采用免疫亲和柱净化、柱前衍生、高效液相色谱法结合荧光检测器测定粮谷中T-2毒素的新方法.方法的检测限为0.1 mg/kg,相对标准偏差低于9%,回收率80%～95%.方法简便快速、灵敏准确,满足出入境检验工作的要求.     

进口食品中BHA与BHT的流动注射化学发光法测定

BHA与BHT与铬(Ⅵ)发生氧化还原反应,产生的铬(Ⅲ)可催化Luminol(鲁米诺)-H2O2化学发光体系,籍此,结合流动注射技术,建立了一种高灵敏度的快速测定BHA与BHT的新方法.方法的线性范围为2.0×10-9～4.0×10-5g/mL和2.8×10-9～1.0×10-5g/mL,检出限为6.0×10-10g/mL和8.0×10-10g/mL,相对标准差为1.2%和1.4%(1.0×10-7g/mLBHA和BHT,n=11).该方法应用于进口食品中痕量BHA和BHT的测定,结果满意.     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

纺织品中2,3,5,6-四氯苯酚残留量测定方法的研究

样品中的TeCP用碳酸钾溶液提取后,再用乙酸酐乙酰化,以正己烷提取,用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)测定,外标法定量.探讨了几种天然纤维纺织品试样提取、乙酰化等条件,方法的检出限0.02mg/kg,加标回收率88.4%～102.6%,RSD≤4.0%.     

毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂（MEHQ）的含量

本文提出了丙烯腈(ACN)中阻聚剂(MEHQ)的一种全新检测方法--毛细管气相色谱法.用毛细管柱分离样品,FID检测器检测,选用合适的毛细管柱后可以实现快速检测.采用标样定性,外标法定量.MEHQ的线性范围为0～5×10-5.平均回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为6.1%.     

气相色谱／质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡

建立了用气相色谱/质谱同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡的方法.样品经硼氢化钠衍生氢化、正己烷提取,再用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定.方法线性好、准确、灵敏,检测低限达0.005mg/kg,回收率在87.4%～96.3%之间.     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。