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建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1~100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%~101.0%,相对标准偏差为0.152%~2.870%,方法检出限为0.2~0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。 相似文献
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建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。采用乙腈提取、固相萃取柱净化浓缩,氧化剂将隐性孔雀石绿氧化为孔雀石绿,用化学比色法观察结果,从而建立一种简便、快速的初筛方法。加标回收率为70%~95%,相对标准偏差为5.46%~9.90%,孔雀石绿及代谢物的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。本方法相对于国标法操作更简便快速,适用于大批量样品检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32~137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。 相似文献
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建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。 相似文献
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文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C184.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。 相似文献
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一等奖豹——由承德可大毛纺织有限公司生产,面料成分为42%的20μm羊毛、24%的15μm棉、10%的3D粘胶、5%5D麻、19%2D涤纶;纱支(N):经68nm/2,纬13nm/l;捻度(捻/10cm)单纱×股纱:经S84,纬Z38;密度(根/10cm)经 相似文献
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建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50~1 000μg/L,相关系数为0.999 8。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~4.7%,加标回收率在75.9%~94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%~4.4%,加标回收率在73.1%~90.5%。 相似文献
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记忆马赛克——由承德可大毛纺织有限公司生产,原料成分为毛37%、粘胶纤维48%、棉纤维15%;重量是540g/m;幅宽150cm;纱支(N):经18S/1,44S/2,纬26S/2,44S/2;捻度(捻/10cm)单纱×股纱:经Z50,Z80×S34纬Z64×S43, 相似文献
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为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。 相似文献
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文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1~10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2~200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。 相似文献
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本文建立了一种毛细管扫集技术与微乳电动色谱联用的在线富集分析技术(Sweeping-MEEKC),并对黄嘌呤(Xan)和次黄嘌呤(HX)进行了定量分析。实验中,考察了样品介质种类、进样时间、样品介质中乙腈浓度对富集效果的影响。结果显示,sweeping扫集的最佳操作条件是:将样品溶解至10 mmol/L Na OH溶液中,0.7 psi,压力进样50 s。该条件下,黄嘌呤和次黄嘌呤的富集倍数分别为23倍和26倍,线性范围均为0.1~10μg/m L。该方法应用于痛风病人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析,回收率范围分别为93.16~96.51%和94.37~98.41%。所建立的在线富集分析方法,无需对样品进行复杂前处理,即可满足人尿液样品中黄嘌呤和次黄嘌呤的分析定量。 相似文献
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为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。 相似文献