顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

缓倾斜煤层留煤柱切顶沿空掘巷技术数值模拟研究

为了解决缓倾斜煤层留小煤柱切顶沿空掘巷技术中因矿山压力显现剧烈而导致巷道围岩变形量大的问题，本文采用有限差分的数值计算方法，探究了留小煤柱沿空掘巷技术的切顶卸压效应，分析了不同煤柱宽度与切顶角度条件下沿空巷道围岩应力场的分布特征，研究表明：缓倾斜煤层条件下，切顶主要改善了煤柱的应力环境，切顶后煤柱的受力环境更加均匀，竖直应力峰值降低；从改善煤柱和沿空巷道围岩应力环境的角度出发，为选取缓倾斜煤层留小煤柱切顶沿空掘巷技术中的煤柱尺寸、切顶角度参数提供了建议；综合考虑技术及经济因素，确定了在文中的工况条件下采用留小煤柱切顶沿空掘巷技术时，煤柱宽度应为5m,切顶角度应为10°。     

新疆红山煤矿首采工作面回采巷道掘进空顶距理论研究

针对巷道掘进空顶距造成巷道掘进速度慢或安全事故频发的问题,本文以新疆红山煤矿首采工作面(110701)回采巷道为研究对象,建立空顶区薄层顶板力学模型。经计算,得出110701回采巷道掘进工作面极限空顶距为2.01m,结合矿井对巷道施工安全性、掘巷速度及施工条件要求,得出掘巷前期应采用不超过1.1m的空顶距,后期根据顶板岩性变化及矿压观测结果在1.9m范围内调整空顶距。     

利用波长色散分析炼厂酸性水中氯离子含量

本文探讨利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量的方法。通过实验证明,利用波长色散的方法测定炼厂酸性水中氯离子含量可以有效的排除硫对分析的干扰。与传统滴定法的数据对比均在重复性要求范围内。     

水溶液中铁与三氯乙醛的还原脱氯反应实验研究

针对零价铁可以有效清除工业废水中低浓度的有机氯化物,在实验中考察了铁粉对三氯乙醛的脱氯效果,重点探讨了反应时间、三氯乙醛质量浓度、pH值等因素对脱氯率的影响。实验结果表明,还原铁粉对三氯乙醛有明显的脱氯作用,脱氯率随三氯乙醛质量浓度的减小而增大,随pH值的减小而增大,随反应时间的增加而增大。在厌氧条件下,三氯乙醛质量浓度为51.5 mg/L和103 mg/L,反应前pH=2.0,反应时间为3 h时,脱氯率可以分别达到70%和61%。脱氯机理主要是基于零价铁的还原作用。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的探讨

采用气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数,通过与国家标准方法进行相关数据比对得出2种方法的差异性关系,同时,确定气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的检出限与测定下限,分别对氯离子含量不同的实际样品与标准样品进行酸性法与碱性法的测定,进而确定气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数采用酸性法与碱性法的氯离子含量限值。     

软岩巷道大变形切缝卸压控制机理试验研究

为解决沿空留巷开采技术对工作面围岩控制难度大的问题,本研究以15煤层所属工作面为研究对象,在对其顶底板条件及沿空留巷原支护方案深入分析的基础上,提出采用顶板切顶卸压开采技术及其工艺参数。物理模型试验验证表明,切顶卸压方案取得理想的结果。     

烟草局：烟草包装溶剂残留限量标准

在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下,国家烟草总局于出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》,并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法：《YC／T207—2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空一气相色谱法》。     

在线消解-气相分子吸收光谱法测定水中总氮

采用该方法测定水中总氮的线性关系、灵敏度、准确度、精密度和加标回收率等指标均满足试验测定要求。实验方法快速、准确可靠,是测定水中总氮含量的有效方法。     

聚乙烯醇树脂中甲醇和醋酸甲酯的准确测定

聚乙烯醇树脂（PVA）广泛应用于纤维生产、粘合剂、可降解薄膜、药用辅材等方面。随着人们环保要求的提高和对原材料安全的考虑,因此建立一种快速、准确的测定PVA中甲醇、醋酸甲酯的方法非常重要。本试验建立了的顶空联合气相色谱法,快速、灵敏度高、准确,能够满足客户的检测要求。     

烟包装挥发VOCs检测提高包装材料的安全环保

日前,中国烟草总公司公布了首届标准创新贡献奖获奖项目。由上海烟草（集团）公司、中国烟草标准化研究中心、郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司参与研究的《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定：顶空一气相色谱法》被授予“中国烟草总公司标准创新贡献奖”二等奖（一等奖空缺）。     

综采工作面三角区域切眼沿空留巷技术研究

为克服多工作面采动对主要巷道的影响，三角煤区域工作面往往采取二次开切眼、内外面间续开采的方式回采，二开切眼需留巷做回风通道。针对某矿厚硬顶板条件下二开切眼纵向顶板载荷大、空区悬顶尾檐大、动压中留巷施工难度大等问题，在分析切顶沿空留巷巷旁作用机制及坚硬顶板沿空留巷围岩控制技术的基础上，提出了一次停采过程中撤架沿空留巷综合支护方案，即停采通道动态护顶、连通顺槽超前补强、撤架过程支护工艺连续性优化等手段。现场监测结果表明：沿空留巷后，空区悬顶压力得到释放，停采通道及连通顺槽支护效果良好，能有效控制巷道围岩变形量，达到了三角区域沿空留巷目的。     

水力切顶卸压支护技术在沿空巷道中的应用

根据红阳三矿703回风顺槽沿空巷道的实际情况,通过理论分析,提出了水力切顶卸压支护技术,确定了水力切顶的技术参数.通过现场工程实践,降低了沿空巷道煤柱侧矿压,达到提高护巷能力和减小巷道修复量的目标,取得了较大的安全与经济效益.     

光谱法和色谱法测定水中亚硝酸盐氮对比研究

通过气相分子吸收光谱法和离子色谱法对水中亚硝酸盐氮含量测定和比较。两种方法的检测结果在精密度、准确度、加标回收率等方面均无显著性差异,测定结果具有良好的一致性,均可满足水中亚硝酸盐氮的测定。     

坚硬顶板爆破切顶沿空留巷研究

坚硬顶板爆破切顶沿空留巷适用于当直接顶为厚层坚硬顶板时,采用爆破切顶的方式将顶板直接切落。切顶的方式有爆破切顶、水压致裂切顶、聚能环的定向爆破切顶等,形成短悬臂梁结构。本文以某矿井回采工作面为例,通过理论研究与现场实践,提出了爆破预裂技术的原理及优点,建立了双向聚能结构模型。     

基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统

现有的成品油储罐油气分析系统均存在着分析效率低的弊端,为此提出基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统设计研究。系统硬件设计包括正负压液封罐、阻火器与呼吸阀设计,软件设计包括油气回收模块与油气分离模块设计。通过实验得到,与现有的成品油储罐油气分析系统相比较,文章系统分析效率较高,说明设计的基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统具备更好的油气分析性能。     

EDTA滴定法测定总硬度的检出限验证分析

介绍了用EDTA滴定法测定水中总硬度两种检测方法中"铬黑T指示剂"的配制和使用。用这两种方法测定了蒸馏水的总硬度(总硬度的空白值),在准确度、精密度保证的前提下,验证了两种检测方法检测限的不同,并对实验进行总结提出了经验,从而为提高水中总硬度测定的准确性提供依据。