顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量

文章运用毛细管气相色谱柱,选用N2作为载气,柱温在初始阶段为35℃,采取顶空进样的方式开展实验。结果证明了该方式测量匹伐他汀钙中有机溶液的有效性和准确性。     

顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量

文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。     

顶空气相色谱法测定废水中甲硫醚

采用静态顶空气相色谱法,ββ-’氧二丙腈填充柱,火焰光度检测器(FPD),研究了气液体积比、平衡温度、平衡时间、ρ(NaCl)等因素对废水中甲硫醚测定的影响,建立了废水中甲硫醚测定的新方法,取得了0.02 mg/L的检出限、97.6%~103.4%的回收率和0.7%~2.0%的相对标准偏差。该方法简单,快速,准确。     

顶空气相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料药中的溶剂残留量

为了建立丹参酮ⅡA磺酸钠中有机溶剂残留量的测定方法,采用顶空气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,氮气为载气,采用氢火焰离子检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系(工作曲线的相关系数均在0.999以上),回收率为99.5%~106.3%,RSD为0.2%~1.2%。本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

顶空气相色谱毛细管柱法测定浸出食用油溶剂残留量色谱条件的探讨

GB/T5009.37-2003规定浸出食用油溶剂残留量的检测方法是用顶空气相色谱法(填充柱),而毛细管色谱柱比之填充柱使用范围广,柱效高,分离效果好,但由于仪器的个体差异,色谱条件也各不相同,本文就毛细管柱测定浸出食用油溶剂残留量条件做出探讨。     

顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06—2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—2012),对顶空-气相色谱法测定水中5种挥发性卤代烃(包括三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷)进行了不确定度评定。样品按照《水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法》(HJ 620—2011)进行测定。结果显示,在挥发性卤代烃的测定过程中,标准溶液、重复测定样品、校准曲线拟合是不确定度的主要来源,由标准溶液引起的相对标准不确定度分别为3.9%,4.0%,2.4%,2.7%,4.5%;由重复测定样品引起的相对标准不确定度分别为4.5%,5.8%,3.2%,4.9%,2.6%;由校准曲线拟合引起的相对标准不确定度分别为4.4%,4.9%,7.4%,7.4%,3.7%。与前3个方面相比较,标准溶液的配置过程、测量仪器、样品前处理过程引起的不确定度较小,均小于2%。     

离子色谱法测定亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐在饮用水中的含量

目前,中国生活饮用水的生产及处理过程都会遵循十分严格的步骤。饮用水净化能力作为衡量其质量的重要标准,也关系到生活健康与安全。二氧化氯应用到饮用水中有着十分明显的脱色和除臭能力,并且能够达到杀毒消菌的作用。采用离子色谱法能够有效检测出生活饮用水中的氯酸盐等成分。鉴于此,可以着重分析采用离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐以及高氯酸盐等物质的方法,从而提出具体优化策略。     

自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究

在手动顶空法的基础上建立了自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、样品环充满时间、顶空瓶温度、加压时间、进样环温度、进样环平衡时间、传输线温度、进样时间等方面对顶空进样器条件进行了全面优化。同时对该方法的灵敏度、精密度和标准曲线的线性等指标进行了验证。结果表明,自动顶空法不仅大大提高了工作效率,节省了人力,其方法的检出限(0.012 mg/L)、相对标准偏差(3.5%)、标准曲线的相关系数(0.999 8)均优于手动顶空法。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

水溶液中铁与三氯乙醛的还原脱氯反应实验研究

针对零价铁可以有效清除工业废水中低浓度的有机氯化物,在实验中考察了铁粉对三氯乙醛的脱氯效果,重点探讨了反应时间、三氯乙醛质量浓度、pH值等因素对脱氯率的影响。实验结果表明,还原铁粉对三氯乙醛有明显的脱氯作用,脱氯率随三氯乙醛质量浓度的减小而增大,随pH值的减小而增大,随反应时间的增加而增大。在厌氧条件下,三氯乙醛质量浓度为51.5 mg/L和103 mg/L,反应前pH=2.0,反应时间为3 h时,脱氯率可以分别达到70%和61%。脱氯机理主要是基于零价铁的还原作用。     

气相分子吸收光谱法测定空气中氨气的方法

文章建立了空气中氨气的气相分子吸收光谱法,该方法是在2%～3%盐酸酸性环境下,将空气中氨气样品加入无水乙醇煮沸消除亚硝盐的干扰后,用次溴酸盐氧化剂将氨气氧化成等量亚硝酸盐,通过气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐的形式的含量,其标准曲线的相关系数达0.9995以上,精密度范围在0.4%～1.1%之间,加标回收率在98.5%～105%之间,表明方法准确可行。同时,将气相分子吸收光谱法与经典的方法纳氏试剂法的实验对比分析,结果表明气相分子吸收光谱法具有更强的抗干扰性和低毒性。     

基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统

现有的成品油储罐油气分析系统均存在着分析效率低的弊端,为此提出基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统设计研究。系统硬件设计包括正负压液封罐、阻火器与呼吸阀设计,软件设计包括油气回收模块与油气分离模块设计。通过实验得到,与现有的成品油储罐油气分析系统相比较,文章系统分析效率较高,说明设计的基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统具备更好的油气分析性能。     

桑葚干挥发性成分萃取条件优化及GC-MS分析

为了比较不同桑葚干的香气成分,以"大十"和"白珍珠"桑葚干为材料,比较研究了DB-Wax和HP-5色谱柱对挥发性成分的分离效果,并对顶空固相微萃取(HS-SPME)中的萃取温度(40,45,50,55,60℃)、萃取时间(20,30,40,50,60 min)进行了优化.结果表明:采用DB-Wax色谱柱,在萃取温度为4...     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法研究

建立了溴化衍生-液液萃取-气相色谱法,以检测水中的丙烯酰胺。通过对衍生化有影响的硫酸加入量、反应时间、溴的来源等进行优化,发现在硫酸的加入量为5.0mL、反应时间为30min时可达到良好的效果,方法的最低检出限为0.02μg/L,回收率为98%~100%,精密度不高于9.9%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,适用于水中丙烯酰胺的测定。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

百菌清和溴氰菊酯的前处理工艺中鲜有对2种组分同时进行测定的方法,为优化萃取方法,研究建立了液液萃取-气相色谱法同时测定水中百菌清和溴氰菊酯,针对影响回收率的因素进行了试验,确定了氯化钠、正己烷用量及萃取时间。百菌清和溴氰菊酯的最低方法检出限分别为0.05μg/L和0.40μg/L,精密度分别为2.3%~13.2%和3.8%~9.1%。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

切顶卸压、锚索悬吊技术在空留巷的应用

土城矿13采区1335回采工作面应用切顶卸压、锚索悬吊技术在回采工作面运输巷的沿空留巷工程中,改变了沿空巷道围岩的应力集中程度,改善了沿空巷道的围岩应力环境,减小了巷内支护的受力及巷旁支护的阻力,提高了沿空巷道的稳定性,确保了安全开采。     

基于切放顶爆破的沿空留巷坚硬顶板控制技术研究

我国煤矿煤柱维护区段巷道的煤炭损失量占全矿煤损总量的40%左右。近年来,沿空留巷技术的重大突破,使得煤矿开采能够取得更好的经济效益以及安全高效开采。文章针对在坚硬顶板条件下的沿空留巷技术遇到的问题,从坚硬顶板的破断规律情况以及其对沿空留巷充填体的力学影响进行了分析,并提出采用切放顶爆破技术来解决该问题。通过建立几何模型以及力学分析推导出切放顶爆破的最优弱化区域R,并结合现场工业性试验验证该技术的可行性,为今后坚硬顶板条件下的沿空留巷技术应用具有重要意义。     

顶空气相色谱法同时测定药物洗脱支架中丙酮和乙酸乙酯的残留量

血管内药物洗脱支架药物涂层在进行喷涂工艺过程中需应用溶剂丙酮和乙酸乙酯,必须建立残留溶剂分析方法,以对血管内药物洗脱支架药物涂层中的丙酮和乙酸乙酯进行检测。采用顶空气相色谱法对血管内药物洗脱支架中的丙酮和乙酸乙酯同时进行检测,色谱柱为HP-INNOWAX,检测器和进样口的温度分别为250℃和150℃,柱温采用程序升温,顶空温度80℃。结果发现,丙酮线性范围为48.1～962.3μg/mL;乙酸乙酯线性范围为53.5～1 069.2μg/mL。丙酮加标回收率为97.31%;乙酸乙酯加标回收率为96.71%。该测定方法的准确性高、可靠性好,是检测血管内药物洗脱支架的丙酮和乙酸乙酯残留量的一项准确、可靠的检测方法。