吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中的总汞

建立一种测定海水中的总汞的方法吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,具体方法为:在海水样品中的汞全部被BrCI(氯化溴)氧化成稳定的二价汞,经过氯化亚锡还原为具有挥发性的单质汞,挥发性汞吹扫出来,进入金砂捕集管,在金砂捕集管上富集形成金汞齐,金砂捕集管被加热后释放汞到荧光检测器(CVAFS)进行检测。方法检出限为2 ng/L,标准曲线相关系数可达0.9998,精密度RSD为3.7%,海水样品加标回收率在86.0～110%之间。方法前处理简单,操作简便,准确度高,满足海水中痕量汞的测定要求。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。     

吹扫捕集——车载气相色谱法测定水中的苯系物

利用吹扫捕集富集样品,通过Peaksimple软件进行控制;加热进样口,FID检测器同时测定水中7种苯系物。通过对捕集柱吸附材料、色谱柱等条件的研究,确定了最佳分析条件,并给出了方法的检出限在0.43～1.18μg/L之间,加标回收率在90.4%～98.9%之间,盲样测定准确度在90.0%～98.6%之间。该方法无有机溶剂再污染,操作简单,灵敏度、准确度均能满足分析要求,可用于饮用水和地表水中苯系物的测定。     

原子荧光光谱冷汞法测定碳酸钙中汞含量方法探讨

汞是常温下唯一呈液态的金属,汞化物可以通过呼吸道,消化道,皮肤侵入人体,对人体的中枢神经系统,消化系统及肾脏,呼吸系统、皮肤、血液及眼睛等都有一定的危害。碳酸钙普遍用于食品,牙膏,化妆品,涂料,造纸等重要领域,其相应标准中规定了对汞的限量指标要求。汞含量测定通用的检测方法包括无火焰原子吸收光谱法。文章主要探讨原子荧光谱冷汞法测定碳酸钙中汞的含量,并对其进行分析讨论,检出限为3μg/kg,样品加标回收率为90.0%～95.2%。     

生活饮用水中挥发性有机物的几种检测方法

生活饮用水是人们生活中必不可少的部分,保证生活饮用水的安全性对于人们的身体健康来说至关重要。在本次研究中,我们针对生活用水中挥发性有机物的预处理以及相应的检测方法进行分析,在文章主要分析了吹扫捕集及静态顶空,固相微萃取等多种方法技术[1],并利用该技术对生活饮用水中挥发有机物进行检测,同时对生活饮用水中挥发性有机物的检测进展进行分析,并针对气质联用仪及气相色谱在具体使用中的参数进行优化分析。     

水热消解-原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

检测土壤中的重金属砷、汞含量的方法通常使用化学分析法、分光光度法、原子吸收光谱法等。而对样品前处理常用的方法有干灰化消解法、湿法消解法、微波消解法等。文章以水热釜消解的方法处理三种土壤样品,以双道氢化物发生原子荧光光度计检测土壤样品中的砷和汞含量。其标准系列溶液中,标准曲线均呈线性关系,并且相关系数也均在0.9990以上。测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为95%～104%和98%～105%。水热消解方法操作简单、重复性和重现性好、平行精密度高、试剂耗材成本低,适合测定土壤中砷、汞的测定。     

土壤中重金属污染总汞的测定方法

经济发展的过程中人们逐渐意识到环境保护的重要性,只有人与环境和谐相处,更好的保护环境,才能带来可持续的良性经济发展。土壤中的重金属汞是一种毒性很强的污染物,重金属汞的污染对土壤、农作物及人们身体健康都有着严重影响,给经济发展带来弊端。汞是受污染土壤中分析的重要指标,文章就如何高效准确测定土壤中汞的污染,为土壤污染治理做好引路,通过参考HJ 923—2017 《土壤总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》和GB/T 22105.1—2008 《土壤质量总汞的测定原子荧光法》,经过实验比选了汞的两种分析方法及其分析结果。     

冷原子荧光光谱法测定废水中的汞

文章研究了冷原子荧光光谱法测定工业生产系统废水中汞量的方法。通过对影响因素的考察,在选定条件下,方法的RSD在7.36%～7.92%之间,加标回收率在90.4%～111.1%之间。该方法操作简便,快捷。     

原子荧光光谱检测水样中汞

文章主要探讨了原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量,通过对酸及其用量、盐酸羟胺的用量、还原剂浓度以及载液浓度等不同原子荧光光谱测定条件影响因素的考察,得到最优测定条件,以最优条件应用于工业用水的实际检测,其相对标准偏差在0.5%～2.0%之间,加标回收率在96.1%～104.2%,所得结论显示利用原子荧光光谱法测定工业生产水样中汞含量的方法不仅操作简便快捷,且准确度与精密度较高,具有广阔的工业应用前景。     

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定

汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地1～5类地表水中的汞含量不得超过0.00005～0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯的方法研究

采用美国PE气相色谱仪及其附带的顶空进样器,DB-17色谱柱,FID检测器,建立了顶空-气相色谱法测定地下水中苯和甲苯含量的方法。研究表明,在顶空平衡温度80℃下平衡30 min,进样时间0.04min,色谱柱温度50℃,载气流速2mL/min条件下,苯和甲苯的分离效果最佳,在0～100μg/L范围内,其线性相关系数分别为0.9980和0.9994;方法检出限分别为0.099μg/L和0.220μg/L;方法定量限分别为0.40μg/L和0.88μg/L;回收率分别在99.0%～101%、90.5%～99.0%。     

高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。     

AFS-930原子荧光光度法在土壤中汞检测中的应用

AFS-930原子荧光光度计可以对砷、锑、铋、汞四种元素进行检测,原子荧光光度法是基于原子吸收和原子发生光度法为基础,将其作为一种光谱分析技术,对不同的元素进行测定时可以表现出独有的优越性,对土壤样品异常点进行抽样检查,其合格率达到90%以上,在近年来得到了广泛的应用。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

基于金纳米簇的荧光传感器检测水体中的汞离子

以鸡蛋清蛋白为还原剂和稳定剂合成了荧光金纳米簇,研究了汞离子对金纳米簇的荧光猝灭效应,确定了水体中汞离子的最佳检测条件。基于最佳实验条件,当水体中汞离子浓度在0.05～6μg/g时,合成的金纳米簇荧光猝灭程度与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为:F0/F=0.06810C+1.0041,线性相关系数为0.9989。对某河流样品进行了应用分析,取五个不同河段区域的样品并对每个样品重复测试五次,其标准偏差小于3.5%,检出限为0.01g/g,其应用分析加标回收率为96%～105%。     

加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50～1 000μg/L,相关系数为0.999 8。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～4.7%,加标回收率在75.9%～94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%～4.4%,加标回收率在73.1%～90.5%。     

标准信息

国家技术监督局批准、发布《天然气中汞含量的测定 冷原子荧光分光光度法》等5项国家标准标准编号和名称如下:推荐性标准     

豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。