反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量

文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中两组分的含量

目的建立用RP-HPLC法测定复方马来酸罗格列酮／格列美脲片中罗格列酮和格列美脲的含量。方法色谱柱为Thermo C18柱（4．6mm×250mm,10μm）;乙腈-磷酸二氢铵（用磷酸调pH3．0）=55：45;流速1．0ml／min;检测波长232nm,柱温（40±2）℃。结果马来酸罗格列酮进样量在3．2～4．8μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=15121x＋312．92相关系数为r=0．9994（n=5）;格列美脲进样量在1．6～2．4μg范围内有良好的线性关系,回归方程为y=5621x＋230相关系数r=0．9998（n=5）。结论该检测方法简便准确,可用于复方马来酸罗格列酮／格列美脲片的质量控制。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

实验采用化学抑制型离子色谱法对复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量进行测定。利用该检测方法测定硼酸线性范围为4.1～203.6μg/mL(r=0.999 9),回收率为100.7%。该方法准确、简便、快速,可用于硼酸的质量控制。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中6种成分的含量

为了提高薄荷配方颗粒的质量标准,建立其多指标定量评价体系,采用HPLC法同时测定薄荷配方颗粒中咖啡酸、橙皮苷、迷迭香酸、香叶木苷、香蜂草苷和蒙花苷6种成分的含量.采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-5％冰乙酸(C)为流动相,梯度洗脱,流速为...     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C₁₈4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208～105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚质量标准的研究

测定藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量;色谱柱：InertsiL O D S- SP(250mm ×4.6,5um）;流动相：甲醇-水（78：22）;流速：1.0mL/mi n;检测波长：294nm。结果：厚朴酚的线性范围是3.68~22.08μg/mL,其线性相关系数为r=0.9998、和厚朴酚的线性范围是2.47~14.83μg/mL,其线性相关系数为r=0.9994。厚朴酚、和厚朴酚的加样回收率的平均值为100%,R SD=1.96%。结论：方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法

目的:建立一种测定氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定方法。方法:以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度230℃,分流比1:1;载体为氮气,流速5mL·min~(-1);柱温程序初始温度40℃,保持5分钟后,以20℃每分钟的升温速率上升到230℃,并维持2.5分钟。顶空条件:加热箱温度为100℃;定量环温度为105℃;传输线温度为120℃;GC循环时间为25min;样品平衡时间为20min;进样体积为1.0mL。结果:方法专属、灵敏;在 50～150μg·mL~(-1) 范围内,N,N-二甲基乙醇胺线性关系良好,线性方程为 y=1.6914x-62.3380,线性回归系数r=0.9991;同一均质供试品平行测定6份,结果间的RSD<1.5%,方法重复性良好;加样回收率结果均介于98%～102%,方法准确度良好。结论:该方法适用于氯化胆碱中N,N-二甲基乙醇胺的测定。     

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端。针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法。色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8mm×300mm),以水为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为80℃。结果表明:山梨醇在0.2~2.0mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%。该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法。     

高效分子排阻色谱法测定氨苄西林钠聚合物

建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4～4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。