毛细管气相色谱法测定海狗油保健品中有效成分EPA、DPA及DHA

为建立毛细管色谱法测定海狗油保健品中的EPA,DHA,DPA含量,采用氢氧化钾-甲醇酯交换甲酯化法处理样品.分离柱采用交联SIL 88(25m×0.25mmID×0.2mmDF)毛细管色谱柱;载气N2,线速度20cm/min;分流进样,分流比140;汽化室温度220℃;柱室温度80℃保持2 min;以5℃/min升温至240℃.检测器FID,280℃;C-R4A色谱专用数据处理机进行数据处理.采用外标法定量,EPA、DPA和DHA甲酯的线性回归方程相关系数＞0.999;重复性试验SD＜3%.     

GC-ECD法测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留

为建立测定人参健脾丸中17种有机氯类农药残留的GC-ECD方法,本文采用色谱柱DB-1701,进样口温度为230℃,检测器温度为300℃,升温程序,流速为1.5 mL/min,进样方式为不分流进样,进样量为1μL.结果 显示,17种农药能够有效分离,在1 ng/mL～50 ng/mL内线性关系良好,随行回收率分别为在8...     

气相色谱法测定危险化学品戊二胺含量的定量方法选择

建立了测定危险化学品——戊二胺含量的气相色谱法.本方法选择水作为溶剂,将戊二胺产品稀释一定的倍数,通过优化仪器参数,用毛细管色谱柱对戊二胺和杂质进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,分别采用归一化法和自身对照法定量.结果 表明,两种定量方法精密度分别为0.09％和0.11％,对标准物质的测定结果均在其不确定度范围(98...     

气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究

二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物,被广泛用于禽类动物的饲养过程中。对人体的免疫系统有慢性损害,因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定,大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5μg/kg。本文改进现有的检测方法,用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定,能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。实验结果表明,该方法具有良好的线性响应,相关系数在0.995 0~1.000,最低检出限为0.002 mg/kg,加标回收率在92%~102%。     

白酒中甲醇检测方法的优化

蒸馏酒及其配制酒的国家安全食品标准对甲醇的含量做出了明确的规定,并建议采用GB/T5009.48中提及的填充柱气相色谱法或分光光度法进行测试,但在实际商业检测中,已普遍采用毛细管色谱柱,并与白酒中其他易挥发杂质或酒类指纹测试同时进行,从而提高测试精度并缩短检测周期。该文根据商业测试的特点,选取了5种不同的毛细管色谱柱,分别建立了甲醇气相色谱检测方法,为商业检测色谱柱及方法选择提供了便利,同时通过测试结果的比较,确定了较优化的测试方法。     

食品中邻苯基苯酚残留检测技术进展

综述了邻苯基苯酚残留检测的气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱及毛细管电泳等方法,比较了各种方法的优缺点,并展望了其发展前景,以期为分析人员选择邻苯基苯酚残留的检测方法提供帮助。     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

凯氏定氮-气相色谱法测定蓝莓利口酒中微量甲醇的含量

利用凯氏定氮仪蒸馏蓝莓利口酒中的甲醇,加入叔戊醇作为内标物,利用气相色谱法测定甲醇的含量。采用白酒分析专用毛细管柱CP-Wax57CB(50 m×0.25 mm×0.2μm)分离,用氢火焰离子检测器检测。进样口温度220℃,柱温35℃,程序升温:35℃,保持4min;5℃/min升至80℃;25℃/min升至200℃,保持3 min,检测器温度260℃,用内标法定量。结果表明,在100~1 000 mg/L的线性范围良好,线性方程为Y=3.42×10~(-3)X-4.152×10~(-2),相关系数R为0.999 37,回收率为88.72%~96.99%,检出限为1.2 mg/L。该方法能快速蒸馏样品,操作简单,准确度高,稳定性好,能快速大批量检测蓝莓利口酒中微量甲醇的含量。     

六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化

对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性。选取5个不同的进样口温度（165℃、185℃、205℃、225℃、250℃）,对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果．选择最优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验（保存时间分别为1个月、2个月、3个月）和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验G拄样时间分别为0h、6h、12h）。结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的最佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上;环境温度对于气相色谱测试过程六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响。     

气相色谱／质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡

建立了用气相色谱/质谱同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡的方法.样品经硼氢化钠衍生氢化、正己烷提取,再用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定.方法线性好、准确、灵敏,检测低限达0.005mg/kg,回收率在87.4%～96.3%之间.     

气相色谱法测定密达颗粒剂中的四聚乙醛

采用气相色谱法测定密达颗粒剂中有效成分四聚乙醛的含量,以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,用SPBTM-5毛细管柱和FID检测器,对四聚乙醛进行气相色谱分离和测定.方法的变异系数为0.55%,回收率在98.53%-100.65%之间.该方法操作简便,定量准确.     

食品接触用涂层中正戊醇迁移量的测定

建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40 min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中正戊醇浓度在0.02～1.0(橄榄油为mg/kg,水基模拟物为mg/L)范围内与峰面积成呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02 mg/kg和0.02 mg/L。     

衍生反应—气相色谱法同时测定涂料中苯系物和甲苯二异氰酸酯的方法研究

本研究采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式,避免了因水分、进样口温度等因素对检测甲苯二异氰酸酯的影响;同时,本方法应用程序升温,毛细管柱色谱分离,甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生物测定可作为一种新的定性手段,确认油漆中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)存在.建立了同时测定苯、甲苯、二甲苯和TDI异构体的定量测定方法.     

刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法

气相色谱内标法能对样品中成分快速分别,具有灵敏度高、选择性强以及重复性好等优点,气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方法之一,本文对该方法进行了有益的探讨.     

LC测定水产品中组胺含量

高效液相色谱具有检测灵敏度高、定性准确、检出限低、定量分析准确的特点,是目前水产品中生物胺含量分析测定的主要手段。组胺的测定需经衍生,丹酰氯是液相色谱常用柱前衍生试剂,其操作简单、衍生物稳定性好、可定量完成磺酰化反应,有较强的荧光和紫外吸收、灵敏度高、基体干扰不明显等优点,是高效液相色谱检测生物胺中应用最多的柱前衍生试剂。     

双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子

本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004 mmol·L~(-1)的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,回收率(n=8)94.0%～103.0%,RSD为1.64%～2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。     

微波加热对油脂的影响

为了研究测定微波加热对反式脂肪酸生成的影响,本试验首先优化了柱温升温程序,将37种脂肪酸甲酯混合标准品基本分离开,并以其作参比,按照优化的升温条件把调和油进行气相分析。其次把油样采用传统加热和微波加热两种方式分别处理,再用傅立叶变换红外光谱仪对处理后的油样进行测定分析,得出两种加热反式脂肪酸生成的趋势,同时采用紫外分光光度计测定其羰基值,作为辅助分析,从而选择更为健康的加热方式。实验得出,随着温度升高,两种加热方式油脂中所含羰基值和反式脂肪酸含量都持续增高。对比传统加热,微波加热不合适长时间加热食物,羰基值和反式脂肪酸的含量都大幅度增加。     

气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠

建立了气相色谱法测定秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的分析方法。对国标GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中的气相色谱法进行优化和改进,针对秋梨膏粘稠、含糖量高的特性,对样品稀释后在酸性、低温环境下与亚硝酸钠发生酯化反应,经毛细管色谱柱分离,由氢火焰离子化检测器测定。方法的检出限为2mg/kg,定量限为7mg/kg。在加标水平为2mg/kg 及0.10、0.50和1.00mg/g 时的平均添加回收率为90.0%-97.5%,相对标准偏差3.31%-9.05%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.05-1.00g/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9996。该方法操作简便快速,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合秋梨膏中环己基氨基磺酸钠含量的测定。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。