用吹扫捕集法气相色谱质谱联用及电子捕获技术测定水中的三卤甲烷(THMs)

以吹扫捕集法气相色谱质谱联用(P&TGC-MS)及电子捕获((P&TGC-ECD)技术来测定水中的μg/L级和ng/L级的THMs,并用此二系统装置进行了各种类型水样的检测。还就一些特殊步骤,如采样品采集,空白样品制备及标准样品进行讨论。在所检测的水样中,最常出现的THMs成分为来自于水处理中氯消毒过程所产生的氯仿(CHCl3)。     

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用的方法对样品中的38种挥发性有机物进行了定量分析。定量过程中,采用内标法对待测挥发性有机物进行定量分析,确定了38种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。     

气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度分析

对环境空气中苯系物的监测进行不确定度分析,有助于提高环境空气监测的准确度,为找出影响环境空气中苯系物检测的干扰因素,以采取相关措予以解决,最大程度地减少不确定度,提高检测的准确度.本文依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,进行了固体吸附/热脱附-气相色谱法测定环境空气中苯系物的不确定度分析,包括标准溶...     

气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中增塑剂

利用气相色谱及气相色谱-质谱联用技术,对食品中4种邻苯酸二甲酯类化合物进行检测。对于非油脂类食品,气相色谱法的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为67.4%-92.9%,相对标准偏差为1.6%-4.7%;气相色谱-质谱联用的检出限为0.05mg/kg,平均回收率为66.3%-112.9%,相对标准偏差为2.9%-11.3%。对于油脂类食品,气相色谱法的检出限为30mg/kg,平均回收率为73.4%-96.1%,相对标准偏差为1.6%-2.8%;气相色谱-质谱联用的检出限为1.5mg/kg,平均回收率为64.1%-80.2%,相对标准偏差为1.6%-4.5%。用该分析方法对285批食品样品进行了分析检测,1批食品样品检出BBP,13批检出DBP,63批检出DEHP,总检出阳性样品68批,总阳性检出率23.9%,其检出质量分数为0.05-1.27mg/kg。该方法前处理简单,分离效果好,灵敏度高,能够满足食品中4种邻苯二甲酸酯检测的需要。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量

介绍了一种气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量的方法.用丙酮提取样品中的多效唑,减压蒸馏、弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定.最低检出限为0.02m/kg.添加浓度在0.02～0.5m/kg时,回收率为85%～106%,相对标准偏差0.113%～2.82%.     

气相色谱-质谱法测定蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的研究

样品中的杀虫脒用醋酸和氢氧化钠相继处理后水解成4-氯邻甲基苯胺,以液-液蒸馏提取器经水蒸汽蒸馏将4-氯邻甲基苯胺提取到异辛烷中,在用盐酸溶液提取后,于碱性条件下提取至正己烷中进行气相色谱-质谱测定.检测下限为0.005mg/kg.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

衍生反应—气相色谱法同时测定涂料中苯系物和甲苯二异氰酸酯的方法研究

本研究采用加入甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生反应的方式,避免了因水分、进样口温度等因素对检测甲苯二异氰酸酯的影响;同时,本方法应用程序升温,毛细管柱色谱分离,甲醇与甲苯二异氰酸酯衍生物测定可作为一种新的定性手段,确认油漆中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)存在.建立了同时测定苯、甲苯、二甲苯和TDI异构体的定量测定方法.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

气相色谱-串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留

以苹果汁里常见的60种农药残留为检测对象，通过气相色谱-串联三级四极杆质谱法的MRM功能，在简化样品前处理的同时，实现多残留同时检测。方法加标回收率在55．0％～112．2％之间，除氧化乐果、乙酰甲胺磷、多效磷、氟菌唑、杀扑磷、噻菌唑外，其它54种农残的检出限（LOD）均可达到甚至低于1．0ng／mL，完全能满足世界各国对农药残留检测的合同要求。     

浅析气相色谱—质谱联用技术测定食品中邻苯二甲酸酯类的研究

邻苯二甲酸酯(PAEs),又称为酞酸酯,就是邻苯二甲酸形成的酯统称。可用作塑化剂,主要用于各种玩具、食品外包装、医用血袋和胶管、清洁剂及个人护理用品种等产品中。一些不法商贩将其非法添加在食品当中,对人体带来了严重的危害,如若长期摄入可以造成人体内分泌系统紊乱,影响男性生殖系统以及促使女性性早熟等,过多摄入会造成肝癌等严重疾病。基于此,主要通过气相色谱—质谱联用技术测定方法对食品中邻苯二甲酸酯类进行研究分析。     

衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量分析

采用酸性汗液提取,建立了衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量的分析方法。实验对衍生化试剂及用量、衍生化时间对衍生化效果的影响进行了考察。在优化的最佳条件下,用气相色谱-质谱法选择离子方式（SIM）进行测定,外标法定量。实验结果表明,8种有机锡化合物在质量浓度0.05～5 mg/L范围内与对应峰面积呈良好线性关系,线性相关系数>0.999,方法最低检出限为0.015 mg/kg。采用2个不同质量浓度水平进行加标回收率试验,加标回收率在86.2%～99.2%之间,相对标准偏差<4.4%。该方法具有操作简单、检出限低和准确度高等优点,适合于纺织固废物中有机锡化合物的快速测定。     

固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺

[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。     

气相色谱／质谱法同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡

建立了用气相色谱/质谱同时测定皮革及纺织品中的二丁基锡和三丁基锡的方法.样品经硼氢化钠衍生氢化、正己烷提取,再用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定.方法线性好、准确、灵敏,检测低限达0.005mg/kg,回收率在87.4%～96.3%之间.