活性炭管二次热解析气相色谱法测定玩具厂界空气中“三苯”方法研究

用活性炭管二次热解析气相色谱法，测定玩具厂界空气中“三苯”的方法，以时间定性一外标法定量，采样体积减少为0．1—6L．检出限0.0001mg／m^3，相对标准偏差小于3％，吸附／解吸效率达98％以上。     

微波消解原子荧光光度法测定粮谷中的硒

采用微波消解样品,氢化物-原子荧光光度法测定粮谷中的硒。对消解温度、压力、时间、消解试剂以及仪器参数等条件进行了研究,取得了优化条件．硒的回收率达到96．4％-108．3％,溶液中的检出限为0．20μg／L,线性范围为1．00μg／L～100．00μg／L,相对标准偏差为3．30％-3．65％。本方法具有快速、简便、线性范围宽、污染少等特点。     

测定水中三氯乙醛方法的优化

应用水中三氯乙醛在常温下加碱能完全快速转化为三氯甲烷的原理，通过吹扫捕集GC/MS法测定加碱前后水中三氯甲烷的含量之差，反算得到水中三氯乙醛的含量。常规方法为将NaOH分别加入到配制好的含有不同浓度标准溶液的容量瓶中，使其转化为三氯甲烷，抽取一定量进行测定，误差较大。本方法为将NaOH直接注入进样器，使其在吹扫捕集中完全转化,大大减小了人为误差。本方法线性范围0.5-20ug/L，检出限为0.05ug/L，相对标准偏差〈2.3%，平均回收率为97.5%。方法的简单便捷，结果准确可靠，能够满足饮用水源中三氯乙醛的分析需要。     

用吹扫捕集法气相色谱质谱联用及电子捕获技术测定水中的三卤甲烷(THMs)

以吹扫捕集法气相色谱质谱联用(P&TGC-MS)及电子捕获((P&TGC-ECD)技术来测定水中的μg/L级和ng/L级的THMs,并用此二系统装置进行了各种类型水样的检测。还就一些特殊步骤,如采样品采集,空白样品制备及标准样品进行讨论。在所检测的水样中,最常出现的THMs成分为来自于水处理中氯消毒过程所产生的氯仿(CHCl3)。     

吹扫捕集-气质联用法测定农田灌溉水中挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用的方法对样品中的38种挥发性有机物进行了定量分析。定量过程中,采用内标法对待测挥发性有机物进行定量分析,确定了38种目标化合物含量、加标回收率、检测限,测定结果满意。     

我国储粮书虱磷化氢抗性调查及测定

以联合国粮农组织推荐的储粮害虫磷化氢（pH3）抗药性鉴别剂量（0．03mg．L^-1，熏蒸20h），对采自我国12个省23个地市粮库的4种储粮书虱。嗜虫书虱Liposcelis entomophila （Enderlein），无色书虱L．decolor（Pearman），小眼书虱L．paeta Pearman，虚伪书虱L．mendax Pearman的成虫进行了抗药性的测定。结果表明，嗜虫书虱14个品系采自9个省份．成虫死亡率为0-14％（死亡率越小，说明pH3抗性越强，以下情况相同），其中9个品系小于10％．四川洪雅SCHYLe1品系为0；无色书虱13个品系采自9个省，11个品系的死亡率小于5％，其中广东茂名GDMMLd1品系为0，云南曲靖YNQJLd1品系为100％；小眼书虱3个品系死亡率最高的为4％．浙江萧山ZJXSQLp1品系为1％；虚伪书虱3个品系中，江苏盐城ISYCLm1品系死亡率为5％。对4种书虱中死亡率最低的和最高的品系进行pH3毒力测定，SCHYLel、GDMMLd1、ZJXSLp1和JSYCLm1等4个品系的LC50值分别为：1．4379，1．3085，0．5476和0．0632mg／L．SCHYLe1和GDMMLd1的抗性系数分别为80和165倍。可见我国储粮书虱对pH，已产生了严重抗药性．应引起储粮工作人员的高度重视。     

模糊数学感官评价法优化紫薯黑麦饼干加工工艺

本试验利用模糊数学感官评价法,以外观色泽、口感、组织结构及风味为评价指标,确定权重,建立感官综合评分体系,通过单因素和正交试验优化紫薯黑麦饼干的最佳配方及工艺参数,并对其质构特性进行分析。结果表明,紫薯黑麦酥性饼干品质权重集K=(外观色泽0.21,组织结构0.22,口感0.3,风味0.27);最优条件组合为:紫薯粉40 g、乳粉5 g、黄油20 g、木糖醇19 g、烘烤温度为195℃且烘烤时间为9 min。     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

水、废水、污水或污泥的处理 负载钛系催化剂的活性炭及其制备方法

负载钛系催化剂的活性炭，特征为该负载在活性炭催化剂的活性组份为含纳米级钛化物，以钛为基准计算，活性炭与钛的重量比为100：（0．1～10），原料活性炭的比表面积为800～1100m^2／g，总孔容积为0．6～1．0mL／g，采用下述方法制备：将原料活性炭加入含纳米级钛化物水溶液中于70～110℃浸渍加热处理，浸渍时间为16～24h；将浸渍的炭料沥干150℃以下的温度干燥；     

超声波辅助提取石榴皮中齐墩果酸的工艺研究

以石榴皮为原料,以齐墩果酸得率为指标,分别研究了乙醇浓度、固液比、超声时间、超声温度对石榴皮中齐墩果酸得率的影响。通过正交试验优化了提取工艺,结果表明最佳工艺条件是乙醇质量分数为50％、固液比为0．05g／mL、超声温度为60℃、超声时间为30min,在最佳提取工艺下石榴皮中齐墩果酸得率为0．394％。     

利用菠萝渣制备高活性膳食纤维的工艺研究

以菠萝渣为原料，采用酸水解法制备水溶性膳食纤维和水不溶性膳食纤维。正交试验结果表明，提取水溶性膳食纤维的适宜条件为：温度80℃，pH值2．0，时间90min，原料：水=1：10，水溶性膳食纤维提取得率为1．10％(以湿渣计)，制得成品色泽呈焦糖色，气味较好；水不溶性膳食纤维提取条件为：温度60℃，pH值2．0，时间60min，其得率为5．06％(以湿渣计)，成品呈浅黄色，气味淡，其溶胀性高达7．00mL／g，持水力为757％。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中苯并[a]芘的高效液相色谱测定法。采用色谱柱：ZORBAXSB—C18（46×250m×5μm）；流动相：乙腈：水（V／V）=90：10进样量：20μL；流速：1．5mL／min；荧光检测器激发波长：365nm，发射波长：410nm；柱温箱：35℃。方法的检出限0.1μg／；该方法的回收率达到90%以上，RSD是1.4%，具有很好的回收率和精密度。该法样具有毒建小，是敏度高，分析时间短等优点。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口玻璃食具、器皿中有害元素砷、锑迁移量

建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的方法．并对HG-AFS工作参数及条件进行了优化和选择。As检出限为0．02μg/L．Sb检出限为0．03μg／L;回收率范围为96％～101％。本法操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口玻璃食具、器皿中砷、锑迁移量的检测取得了满意的结果。     

奶酪溶豆的研制

以酸奶酪、玉米淀粉、蛋清、细砂糖和婴幼儿奶粉为原料,通过烘烤工艺制作奶酪溶豆。通过单因素试验和正交试验,研究奶酪溶豆的最佳配方和工艺条件。结果表明,当烘烤温度为90℃,烘烤时间为60 min,酸奶酪、玉米淀粉、蛋清、细砂糖和奶粉用量分别为35 g、8 g、30 g、8 g和10 g时,奶酪溶豆的感官性质较好。根据以上条件制出的奶酪溶豆口感细腻、入口即化、奶香浓郁,适合婴幼儿食用。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。