氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法对玉米中微量砷的测定,方法灵敏度高、准确度好.在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0462～200ng·mL1范围内呈线性关系,检出限迭0.0462 ng·mL-1,测定8种玉米中砷,相对标准偏差为2.7以下,回收率为91.6%-109.3%.     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷

本次试验采用氢化物发生原子荧光光谱法测定大米中的总砷,研究了KBH_4浓度、溶液酸度和共存离子等方面对大米中总砷测定结果的影响。结果表明,在硝酸—过氧化氢体积比为5∶2的微波消解下,砷的线性范围为0~80 g/L,该方法回收率在96.0%~106.0%,检出限为0.3 g/L。该方法快速、准确度高,应用于大米中总砷的检测,获得满意结果。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

微波消化—氢化物发生原子荧光法同时测定枸杞及其制品中的痕量砷和汞

采用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪建立了氢化物发生-原子荧光法同时测定枸杞及其制品中痕量的As和Hg.研究了仪器条件、酸度、KBH4浓度等因素对测定的影响,在最佳工作条件下,As和Hg的检出限分别为0.07ng/mL和0.02ng/mL,回收率分别为92%～105%和85%～96.5%,RSD分别为1.03%和2.10%.     

微波消解-氢化物发生与ICP-AES法测定鳗鱼中的汞

采用微波消化仪,硝酸-过氧化氢体系消解鳗鱼样品后,氢化物发生器还原发生汞蒸气导入ICP-AES进行测定.方法检出限为0.006mg/kg,回收率为105%～88%,RSD%为3.4%～4.8%.与氢化物发生-原子吸收法结果比较,相对相差＜10%,结果令人满意.     

湿法消解原子荧光光谱法测定雪菜及土壤中的铅含量

采用湿法消解-原子荧光光谱法测定雪菜和土壤中的铅含量,并对实验条件进行了优化。采用优化的检测方法对公路旁、化工区的土壤及雪菜样品进行测定,结果表明种植环境中铅含量与雪菜中铅的含量呈密切相关。     

微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定

为建立一种既准确又稳定的方法用以检测化妆品中砷、汞含量,本文通过微波消解法-原子荧光法对化妆水中砷、汞含量进行测定.结果显示砷、汞元素在相应浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994;砷、汞元素检出限分别1μg/L和0.1μg/L;砷、汞元素的回收率分别为96.50％～100.80％和92.00％～9...     

全自动测汞仪测定离岛免税食品化妆品中汞含量

建立全自动测汞仪法检测食品、化妆品中汞含量。通过优化实验条件提高方法灵敏度、准确度和精密度。方法检出限为0.0803ng,加标回收率为89%~104%,RSD值在2.2%~4.5%之间。本方法操作简便,具有高灵敏度、准确度和精密度,可满足口岸快速通关检测要求。     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。     

以oprI为靶基因实时荧光PCR法检测化妆品中绿脓杆菌

建立快速检测化妆品中绿脓杆菌的实时荧光PcR方法。选取绿脓杆菌oprI基因中相对保守且高度特异的核苷酸片段作为荧光PCR扩增的靶序列,设计引物和TaqMan探针,并研究了DNA提取方法,优化扩增反应体系和仪器条件。与GB方法进行比对,检测结果一致,但检测时间均只有GB方法的1／10;方法的检测灵敏度为2cFu／荧光PcR反应体系,染菌样品经6h增菌培养后,检测低限均达到2cFu／g,证明该方法高度敏感;通过对36株标准／参考菌株和51株非目的菌的检测,证实该方法高度特异;批内cP值的变异系数小于2％,说明该方法具有良好的可重复性。     

节能灯中汞的安全风险评估

从汞的危害识别、危害描述、暴露评估、风险描述等几方面探讨在家庭或办公场所因节能灯管意外破裂而引起的人身安全风险,并据此对破裂后节能灯的处理提出合理化建议。     

LC-MS检测化妆品中糖皮质激素的不确定度研究

根据JJF1059-1999《测量不确定度评价与表示》对建立液相色谱-质谱测定方法的不确定度评定方式,对糖皮质激素的测定进行不确定度分析。通过对地塞米松测定过程建立数学模型,包括对称重、溶液配制等方面,其中在方法的不确定度评定过程中,应主要考虑不确定度贡献较大的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。通过对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,置信区间为95%时,k=2,得出不确定度结果为UC=31.40mg/mL,地塞米松含量c=（397.45±32.66）mg/mL。     

应用皮肤光毒性实验仪进行化妆品皮肤光毒性试验的研究

[目的]探讨应用皮肤光毒性实验仪进行化妆品皮肤光毒性试验的试验条件和阳性对照物8-MOP的合适试验浓度。[方法]观测皮肤光毒性实验仪的UVA光强度与开机时间的关系,并根据测得的光强度平均值计算得出光毒性试验所需的照射时间;用不同浓度的8-MOP进行试验,排除8-MOP的原发性刺激作用,选择适宜的应用浓度进行皮肤光毒性试验;对两个防晒粉底按所选仪器条件进行试验。[结果]照射开始后2-100m in,UVA光强度稳定在4.3-4.4 mW/cm^2,平均值为4.4 mW/cm^2,故试验时的照射时间为38m in;用皮肤光毒性实验仪进行光毒性试验,0.05%8-MOP能引起豚鼠皮肤明显光毒性反应并且不引起原发性刺激反应;相同试验条件下未见两种防晒粉底引起豚鼠皮肤显著光毒性反应。[结论]用皮肤光毒性实验仪进行化妆品皮肤光毒性试验可行、有效。     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

驻留类化妆品中镉和汞的监测结果及健康风险评估

为评估化妆品中镉和汞潜在健康风险,课题组从多种渠道随机选取化妆品样品作为本次调查研究对象,通过固体进样汞镉测定仪测定了半永久纹绣产品、面膜和面霜三大类别化妆品中重金属的含量,针对通过皮肤接触途径的暴露特性,采用美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险模型,对重金属汞、镉通过皮肤接触途径引起的健康风险进行初步评价。结果发现,纹绣、面膜和面霜三类化妆品的风险值与USEPA推荐的风险值比较风险甚微,但值得注意的是,单独将两个超标样品进行评估,数值分别为1.0×10^-6/年和1.7×10^-6/年,则表示存在一定风险。     

气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法与结果

作为亲脂性的神经毒物,水产品中痕量甲基汞对人体神经系统会造成严重损伤,人体中毒后会引发急性残胃炎、昏迷、神经衰弱,严重的会伤害机体肾脏。若公众生活的环境中汞排放量较多,其会在酸性条件下会转化为甲基汞,并聚集于鱼体中,公众一旦食用被汞严重污染的水产品(鱼、虾),中毒的概率就会大大提升,为此,相关部门严加监测各时期水产品内痕量甲基汞的含量就显得非常重要。