转Bt基因棉籽仁中脂肪酸的分析

采用气相色谱法测定了 1 0个品系转 Bt基因棉籽仁的脂肪酸组成及其相对百分含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中亚油酸的相对百分含量最高 ,为 5 9.2 8%～ 65 .2 8%。与美国转 Bt基因棉籽仁及普通棉籽仁进行了对比 ,结果表明 ,脂肪酸组成一致 ,相应组分含量相近。     

微波消解-ICP-OES测定北沙参及茎叶中硒的含量

建立了微波消解对北沙参及其茎叶样品进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)法测定样品中硒含量的方法。结果表明,北沙参及茎叶中的硒含量分别为0.045～0.106mg/kg、0.074～0.119mg/kg,茎叶中硒的含量高于根。ICP-OES测定硒元素的相对标准偏差(RSD)为1.21%～2.15%,回收率在95.4%～97.6%。该方法前处理及测定方法简便、快速、样品用量少、准确度高、精密度好。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定。实验结果表明:乌洛托品质量浓度在2~200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20μg/g,回收率为85.0%~106.8%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法。     

卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺的离子色谱分离研究

通过对卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺分离条件进行优化,建立了离子色谱测定卷烟主流烟气中氨、甲胺、乙胺含量的方法。方法考察了色谱柱、流动相浓度、柱温及流速等因素对3种离子分离度的影响,并对15种不同类型和焦油含量的卷烟进行了检测。结果表明：①甲烷基磺酸(MSA)浓度越低,分离度越高;随柱温升高分离效果显著改善;②流速对保留时间的影响较大,但对分离度无明显影响;③氨、甲胺、乙胺的回收率分别为91.5%～98.5%、88.0%～92.0%、84.0%～90.7%,相对标准偏差(RSD)均小于5%;④所选卷烟样品主流烟气中氨、甲胺、乙胺的含量范围分别为2.59～9.46、1.23～2.79、0.19～1.33μg/cig。     

高效液相色谱法检测速溶咖啡中的丙烯酰胺

本文建立了测定速溶咖啡中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、涡旋振荡、离心沉淀、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,最后采用Agilent 1260series高效液相色谱仪进行测定。该方法的色谱条件为流动相:乙腈:水(v:v,4:96);流速为1ml/min;进样量为20μL;检测波长为200nm;柱温为28℃。该方法标准曲线的相关系数为0.99959。该方法具有样品处理简单、灵敏、测定周期短、准确度比较高,适用于大量样品的快速筛选,测定。     

油脂中脂肪酸的分析测定

采用毛细管气相色谱法测定了几种油脂的脂肪酸含量。对测定条件进行了选择,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(25m×0.22mm×0.2μm),柱温为190℃,载气流速为1mL/min,分流比为1∶100。对棉籽油、花生油、大豆油、小米乳芽油、猪油中所含脂肪酸进行了分析,结果表明,所测油脂中不饱和脂肪酸的含量普遍高于饱和脂肪酸,其中大豆油中亚油酸的质量分数(下同)最高,达60.02%；植物油中不饱和脂肪酸的含量高于猪油,其中小米乳芽油的最高,达84.33%,而猪油只有50.43%。     

离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的探讨

文章提出了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4-150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2ug/L,加标回收率95%～104%。     

离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的探讨

文章介绍了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4–150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2μg/L,加标回收率95%～104%。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

枳实标准汤剂质量研究

为更好地评价不同产地的枳实标准汤剂,建立了枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法。采用高效液相色谱仪与InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5.0μm)色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相,柱温为28℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,对枳实标准汤剂中辛弗林含量、特征图谱进行了测定。结果显示,15批枳实标准汤剂出膏率均值为15.14%,范围为10.50%～19.91%,RSD为19.31%;辛弗林含量(质量分数)均值为9.07 mg/g,范围为5.92～15.21 mg/g,RSD为33.05%;辛弗林含量转移率均值为22.65%,范围为10.24%～47.70%,RSD为45.92%;15批枳实标准汤剂共确定7个共有峰,各峰相对保留时间均在±5%内,相对峰面积RSD均大于100%,相似度为0.655～0.936。这表明,不同产地的枳实出膏率、辛弗林含量及含量转移率较稳定;不同产地的枳实标准汤剂各成分间差异较大。经方法学考察认为,枳实标准汤剂中辛弗林含量及特征图谱的测定方法稳定,具有较高的重复性、稳定性及可信度,可用于枳实标准汤剂的质量评价,可为进一步深入研究枳实配方颗粒提供参考。     

苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量

目的:以明日叶根为研究对象,测定其多糖含量。方法:采用苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量,并对该法的精密度、稳定性、加样回收率等进行研究。结果:明日叶根多糖含量为21.57%,精密度、稳定性和重现性良好,加样回收率为98.54%,RSD为1.24%。结论:用苯酚-硫酸法测定明日叶根中多糖含量的方法是一种准确度高、稳定性好、回收率高的简便方法。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

双参饮片—标准汤剂—成品量值传递研究

为将少数民族用药双参开发成配方颗粒,建立双参饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱马钱苷酸含量测定方法及薄层色谱鉴别方法,并同时考察双参饮片—标准汤剂—配方颗粒的量值传递关系。采用安捷伦1260Ⅱ液相色谱仪与Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃,建立马钱苷酸含量测定方法;以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1）为展开剂,置紫外光灯（254 nm）下检视,建立薄层鉴别方法;以出膏率、马钱苷酸含量、薄层鉴别图谱为主要评价指标,分析量值传递规律。结果表明：马钱苷酸含量测定、鉴别方法具有较高的稳定性、重复性及可信度;3批双参配方颗粒出膏率均值为18.7%,马钱苷酸含量均值为41.1 mg/g,马钱苷酸含量转移率均值为43.1%,均在15批标准汤剂均值±3SD范围内。马钱苷酸含量测定和薄层色谱鉴别方法可用于双参配方颗粒质量评价,为进一步开展双参配方颗粒研究提供数据基础,并促进少数民族用药现代化。     

豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

猪殃殃药材质量控制方法研究

为了修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容,有效反映和控制药材的内在质量,收集了10批猪殃殃药材,对其性状、专属性鉴别、检查项、指标成分含量进行了研究。采用薄层色谱进行定性鉴别,高效液相色谱法测定绿原酸的含量。研究发现:TLC斑点清晰,分离度好;10批样品中水分小于13.0%,总灰分小于16.0%,酸不溶性灰分小于3.5%,醇溶性浸出物小于7.0%,绿原酸质量分数小于0.1%。结果表明:所制定的猪殃殃药材质量控制方法,操作简便,重复性良好,可为猪殃殃药材的全面质量控制提供依据。