原子吸收法测定岩石矿物中金含量

在试样过程中,采取金王水分解,在10%-20%王水介质中,金被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,接着采取2%硫脲,进行加热,被吸附的金便会自行解脱,最后采用原子吸收法测定。原子吸收法的优势在于具有简单性、快捷性,仪器具有良好的稳定性、准确性。本文主要围绕原子吸收法测定岩石矿物中金含量,展开具体的阐述。     

试析石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量金

地质样品中痕量金测定是国土资源调查中的重要工作,本研究中应用泡沫塑料富集~硫脲解脱~原子吸收法测定地质样品中痕量金,对不同标准曲线和测量结果进行了分析。研究结果表明,应用国家一级标准物质绘制出标准曲线,可以保证与样品基体相匹配,检出限为0.019ng/g,精密度为2.48%~8.63%,该方法简单可行,精密度较高。     

高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制

建立高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定测定不锈钢中铬元素含量的分析方法。以王水溶解试样,加高氯酸,加热发烟使三价铬被氧化为六价铬,在一定的酸性条件下,以N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂,硫酸亚铁铵标准溶液作滴定液,将六价铬还原为三价铬,根据消耗滴定液的体积计算试样中铬的含量。通过分析试样溶解的热源温度、高氯酸发烟的温度和时间等操作条件,探讨了高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定不锈钢中铬元素含量的最佳操作条件。在该条件下,选定6个标准钢样进行铬含量测定,测得铬含量与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差在0.13%~0.28%之间。该方法操作简便、快速,准确度较高,适用于不锈钢中铬含量的测定。     

火试金富集原子吸收法测地质样品中的常量金

本文主要应用铅试金富集方法,配料试剂主要是无水碳酸钠、硼酸、二氧化硅、淀粉和氯化钠。主要研究了在不同地质矿物中所需的配料比,并对每种配比条件下的原料还原力进行了理论研究。火试金的测定一般是指重量法测定,分金要在十万分之一的天平上称重量。由于十万分之一的天平价格昂贵,一般单位很难配备。所以,经过实验摸索,对此步骤进行了改进。将分金合粒用王水处理后,于火焰原子吸收测定含量。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

氢化物-原子荧光法测定地表水中痕量砷和硒

应用AFS-9800双道原子荧光光度计在最佳仪器参数条件下同时测定地表水中砷和硒。以氢氧化钠-硼氢化钾溶液为还原剂,以硫脲-抗坏血酸-盐酸溶液为介质,在0~10μg/L范围内砷和硒的标准曲线呈现良好的线性,相关系数均在0.9995以上,相对标准偏差为0.42%~10.51%,回收率为97.8%~102%之间。该方法结果稳定可靠,准确度,精密度高,操作简便迅速,适合水样的大批测定。     

加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50~1000μg/L,相关系数为0.9998。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%~4.7%,加标回收率在75.9%~94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%~4.4%,加标回收率在73.1%~90.5%。     

顶空气相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠原料药中的溶剂残留量

为了建立丹参酮ⅡA磺酸钠中有机溶剂残留量的测定方法,采用顶空气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,氮气为载气,采用氢火焰离子检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在试验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系(工作曲线的相关系数均在0.999以上),回收率为99.5%~106.3%,RSD为0.2%~1.2%。本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明:相对响应因子的相对偏差为8.0%~18.4%,检出限为0.01~0.05 mg/kg;回收率范围为55%~140%,相对标准偏差为3%~18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

液质联用仪测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物的方法

以蔬菜中氟虫腈及其代谢物的测定为例,通过对标准曲线、回收率、精密度、检出限、定量限等技术指标进行检测方法确认,结果表明标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限达到0.3μg/kg、定量限为0.001 mg/kg,加标回收率为89.0%~104.0%,精密度RSD在1.03%~6.52%之间。该方法结果均符合标准要求,具有较强实用性和指导性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷

以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理,建立了含铷矿石中的铷的测定方法,该方法检出限为16.8ug/g,定量限为55.8ug/g,精密度在1.72%~3.11%之间,能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O,测定结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁、生铁中的硅

建立了电感耦合等离子体法测定铸铁、生铁等中硅的方法.样品经王水溶解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硅含量.该法检出限为0.0255 μg/mL,测量范围为0.0055％-3.708.     

气相色谱法测定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究

百菌清和溴氰菊酯的前处理工艺中鲜有对2种组分同时进行测定的方法,为优化萃取方法,研究建立了液液萃取-气相色谱法同时测定水中百菌清和溴氰菊酯,针对影响回收率的因素进行了试验,确定了氯化钠、正己烷用量及萃取时间。百菌清和溴氰菊酯的最低方法检出限分别为0.05μg/L和0.40μg/L,精密度分别为2.3%~13.2%和3.8%~9.1%。结果表明,该方法的灵敏度、重现性、准确性均满足水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

气相色谱—质谱联用测定环境空气中苯系挥发物

建立了气相色谱-质谱联用测定环境空气中苯系挥发物的方法。本方法采样参照HJ 583-2010采用Tenax管,并以甲醇作为标准溶液基质。通过对分析条件的优化,获得满意的测定效果。苯系物回归方程相关系数达到0.9991~0.9998,采样体积1升时检出限达到0.23~0.38ng/m3,回收率为97.2%~105%,准确度RSD为1.6%~4.3%。试验结果表明本方法具有分析准确、重现性好、实用强的特点,可用于环境空气中苯系物的定性、定量分析。     

350 kW变频螺杆式冷水机组变工况性能分析

以某国产350 kW永磁同步变频高效螺杆式冷水机组为研究对象,搭建了变工况实验平台。研究发现:该机组测定的制冷量为346.92 kW,当压缩机负载率从40%升高到100%时,机组制冷量由143.9 kW增加至354.6 kW,压缩机功率由27.5 kW增加至60.88 kW,机组COP由5.22升至5.82;冷冻水温度每提高2℃,COP提高6%~10%;冷却水进口温度每增加2℃,COP降低6%~7%。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04~0.068μg/L,回收率可以达到84%~106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

顶空气相色谱法测定废水中甲硫醚

采用静态顶空气相色谱法,ββ-’氧二丙腈填充柱,火焰光度检测器(FPD),研究了气液体积比、平衡温度、平衡时间、ρ(NaCl)等因素对废水中甲硫醚测定的影响,建立了废水中甲硫醚测定的新方法,取得了0.02 mg/L的检出限、97.6%~103.4%的回收率和0.7%~2.0%的相对标准偏差。该方法简单,快速,准确。     

钼蓝分光光度法分析测定空白脂质体中的磷含量

建立了空白脂质体中磷含量的测定方法,并进行了方法学验证。该方法采用钼蓝分光光度法,将样品用硫酸、过氧化氢消化,冷却后,加入显色试剂,用紫外可见分光光度计在波长822 nm处测定吸收值。该方法的线性方程为y=0.068 4x+0.008 6,线性关系良好(r=0.999 3),精密度为1.08%;显色后1 h内比色结果稳定,回收率为95.1%~103.2%。     

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较

为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较。顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4%~3.8%之间,回收率范围在93.2%~101.0%之间。吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7%~3.2%之间,回收率范围在92.3%~99.8%之间。2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限。结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测。