猪殃殃药材质量控制方法研究

为了修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容,有效反映和控制药材的内在质量,收集了10批猪殃殃药材,对其性状、专属性鉴别、检查项、指标成分含量进行了研究。采用薄层色谱进行定性鉴别,高效液相色谱法测定绿原酸的含量。研究发现:TLC斑点清晰,分离度好;10批样品中水分小于13.0%,总灰分小于16.0%,酸不溶性灰分小于3.5%,醇溶性浸出物小于7.0%,绿原酸质量分数小于0.1%。结果表明:所制定的猪殃殃药材质量控制方法,操作简便,重复性良好,可为猪殃殃药材的全面质量控制提供依据。     

山楂多糖分散片的制备及质量控制

为优化山楂多糖分散片的制备工艺,对其进行了质量控制。在单因素试验的基础上,以崩解时间为评价指标,选用压片压力、崩解剂用量、乙醇溶液浓度为因素,利用正交试验对山楂多糖分散片的制备工艺进行优化;按照《中华人民共和国药典》的方法,对主药含量、崩解时间、分散均匀性、溶出度等指标进行测定,以期对山楂多糖分散片的质量进行控制。得到山楂多糖分散片的最优制备工艺如下:采用交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)为崩解剂,碳酸钙为填充剂,体积分数为65%的乙醇溶液为黏合剂,滑石粉为润滑剂,压片的压力为6kg。研究表明,该分散片每片含山楂多糖40mg,崩解时间为65s,分散均匀性良好,15min溶出度为标示量的75.40%。     

高效液相色谱法测定心可舒胶囊中丹参素钠的含量

目的 建立心可舒胶囊中丹参素钠的含量测定。方法：方法采用色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18（4．6×25mm,5um）色谱柱;流动相：甲醇-2％冰醋酸溶液（4：96）;流速：0．8ml·min^-1;检测波长;280nm.结果 丹参素钠在0．044～1.76ug范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率100.92％,RSD为1．07％。结论本法简便、准确、重现性好,为心可舒胺囊的质量控制提供了依据。     

基于全程质量控制理念的杜仲颗粒特征图谱研究

为明确杜仲颗粒生产过程中水溶性成分的转移情况,提供更为全面的质量控制方法,采用HPLC法对杜仲饮片、杜仲叶饮片、标准煎液与杜仲颗粒的特征图谱进行了相关性评价。使用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,考察提取方式、提取溶剂及时间的影响。结果表明,选用超声提取方式,以甲醇作为提取溶剂,反应时间为20 min时获得的效果较好;在此优化条件下建立特征图谱分析方法,能够使得杜仲颗粒的药效物质基础与药材保持一致,样品质量稳定,制备工艺规范,几个特征峰可全部在饮片中得到追溯,各共有峰的相对保留时间小于0.5%。所建立的特征图谱专属性强,重复性好,可有效鉴别和评价杜仲颗粒的质量,为制定系列品种的全面质量控制方法提供参考。     

可见-紫外分光光度法分析市售丹参饮片中水溶性总酚的含量

目的:通过测定市售丹参饮片中水溶性总酚的含量,找出不同规格等级丹参饮片中水溶性总酚含量与饮片等级的关系,制定不同级别饮片水溶性总酚含量指标。方法:采用先浸泡后超声的方法提取样品,以原儿茶醛为对照品,在283nm处用紫外分光光度法测定回归方程求出饮片中水溶性总酚的含量。结论:该测定方法准确度高重现性好,且仪器设备简单可用于基层单位使用。水溶性总酚的含量与饮片质量有关。     

吡拉西坦分散片设备验证的分析方法建立

GMP中要求制药企业需要对生产设备进行清洁验证,为了确保吡拉西坦分散片生产设备系统的清洁效果,考察其有效成分(最低残留限度为擦拭法为1.5ppm和淋洗水为1.74ppm)的残留情况,建立可行的HPLC分析法适用于吡拉西坦分散片设备残留的检验方法。     

示差折光-HPLC法测定舒血宁注射液中山梨醇的含量

现有检测方法在测定舒血宁注射液中的山梨醇含量时,存在着专属性不强、操作复杂等弊端。针对此问题,建立了示差折光-HPLC测定舒血宁注射液中山梨醇含量的方法。色谱柱为Carbomix Ca-NP 10:8%(7.8mm×300mm),以水为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为80℃。结果表明:山梨醇在0.2~2.0mg/mL(r2=0.999 5)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.9%。该方法简便,专属、重复性好,可作为舒血宁注射液中山梨醇含量的测定方法。     

参桂前列爽胶囊质量标准研究

目的：制定参桂前列爽胶囊质量标准 方法：采用薄层色谱法对制剂中的桂枝、人参、甘草等进行TLC鉴别,采用HPLC对制剂中人参皂苷含量进行测定。结果：人参、桂枝、甘草供试品与对照品及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照没有干扰。人参皂苷Rg1,Rc,Rb1在0.5-5μg范围内的线性良好（r〉0.999）,平均回收率分别为100.2％、99.7％、100.3％。RSD分别为：2.13％、2.10％。结论：以上方法可以作为参桂前列爽胶囊的质量控制。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

棒状薄层色谱法测定渣油加氢尾油族组成的应用

棒状薄层色谱法测定重油四组分具有快速、微量、环境友好、重复性好等特点。文章采用薄层色谱法SY/T 5119—2016《岩石中可溶有机物及原油族组分分析》对测定渣油加氢尾油的应用做了研究,棒状薄层色谱法可用于尾油分析,且具有重复性高、操作步骤简单、用量少的特点。同时,文章对影响棒状薄层色谱测定结果的稀释、点样、展开、溶剂、环境等影响因素进行了分析,并提出解决对策。     

高端仿制药非布索坦原料开发中的反相液相色谱法应用

目的建立反相高效液相色谱法测定非布索坦的含量方法.采用Agilent ZORBAX SB-C8（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：0.05％冰乙酸-乙腈（40：60）;流速：1.0mLmin^-1;检测波长为317nm;柱湿25℃。结果非布索坦在浓度25．1～75.3μg／ml范周内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999;平均回收率为99.73％,RSD为0.99％.结论此方法简便、准确、专属性强,可用于测定非布索坦的含量.     

离子色谱法测定复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量

实验采用化学抑制型离子色谱法对复方硫酸锌滴眼液中硼酸含量进行测定。利用该检测方法测定硼酸线性范围为4.1～203.6μg/mL(r=0.999 9),回收率为100.7%。该方法准确、简便、快速,可用于硼酸的质量控制。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

阿莫西林舒巴坦匹酯分散片处方工艺研究

采用四因素三水平正交试验,以崩解时间为评价指标,筛选阿莫西林舒巴坦匹酯分散片的处方,并对其进行稳定性考察,结果显示其稳定性良好,处方工艺合理.     

反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量

建立反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量测定方法。采用高效液相色谱法,以CHIRALPAK IC(4.6250mm5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相;检测波长为250nm,柱温为25℃,流速为1.0mL/min。结果:异构体测定方法学研究表明,该方法专属性好;利伐沙班异构体在0.34μg/ml～4.53μg/ml的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为101.2%(RSD=0.6%)。本方法符合方法学验证相关要求,精密度、耐用性等结果符合预定要求,可以有效检出利伐沙班片中异构体含量。     

灰黄霉素中去氯灰黄霉素杂质的提取和分离

采用薄层色谱法和硅胶柱层析法对灰黄霉素产品中去氯灰黄霉素杂质进行分离提取。利用柱层析硅胶为固定相，正己烷-乙酸乙酯（1：3）为洗脱剂，进行单向一次性色谱分离得到去氯灰黄霉素，用H PLC法测得其纯度为90.5%。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

双参饮片—标准汤剂—成品量值传递研究

为将少数民族用药双参开发成配方颗粒,建立双参饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱马钱苷酸含量测定方法及薄层色谱鉴别方法,并同时考察双参饮片—标准汤剂—配方颗粒的量值传递关系。采用安捷伦1260Ⅱ液相色谱仪与Waters Symmetry C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃,建立马钱苷酸含量测定方法;以乙酸乙酯-甲醇-水（10∶2∶1）为展开剂,置紫外光灯（254 nm）下检视,建立薄层鉴别方法;以出膏率、马钱苷酸含量、薄层鉴别图谱为主要评价指标,分析量值传递规律。结果表明：马钱苷酸含量测定、鉴别方法具有较高的稳定性、重复性及可信度;3批双参配方颗粒出膏率均值为18.7%,马钱苷酸含量均值为41.1 mg/g,马钱苷酸含量转移率均值为43.1%,均在15批标准汤剂均值±3SD范围内。马钱苷酸含量测定和薄层色谱鉴别方法可用于双参配方颗粒质量评价,为进一步开展双参配方颗粒研究提供数据基础,并促进少数民族用药现代化。     

基于温度曲线优化的复合材料固化温度和固化度协同控制

为降低复合材料固化过程中的最大温度梯度和最大固化度梯度,提高复合材料结构件的成型质量,提出基于温度曲线优化的复合材料固化温度和固化度协同控制方法。构建复合材料固化过程分析模型,以AS4/3501-6复合材料平板结构为算例,验证模型精度;选取试验样本点,建立试验样本,对广义回归神经网络进行训练和测试,建立复合材料固化过程近似模型;采用灰色关联分析,结合响应曲面法,对近似模型进行优化,求取优化后的设计变量及最大温度梯度和最大固化度梯度响应。对优化结果进行分析表明：与原设计相比,优化后的最大温度梯度下降了54.93%,最大固化度梯度下降了13.27%,提出的协同控制方法在复合材料固化过程的多目标、非均匀优化中具有显著效果。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。