ICP-AES法测定磷矿砂中Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量

[目的]建立同时测定各种磷矿中Fe、Al、Mg、Na、Sr、Mn含量的方法.[方法]用王水溶样法或氢氟酸-高氯酸金溶法溶解磷矿砂试样,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定Fe2O3、Al2O3、MgO、Na2O、SrO、MnO含量.[结果]本方法具有较好的准确性和精密度.[结论]本方法同样适用于磷矿石、磷矿、磷铁矿和磷土矿等,测定范围为,Fe2O30.1%～8%;Al2O30.10%～4%;MgO0.1%～10%;Na2O＞0.015%;SrO＞0.015%;MnO＞0.015%.     

逆王水溶样冷原子吸收光谱法测定铜精矿中的汞

研究了一种用逆王水溶样冷原子吸收光谱测定铜精矿中汞的方法.铜精矿用逆王水消化后用测汞仪测定其中的秉含量.测定结果的相对标准偏差小于5%,回收率在91%～106%之间.与GB/T 3884.11-2005测汞方法比,操作简单容易.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。     

泡沫吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定低品位金矿样中痕量金

建立了泡沫塑料吸附无臭灰化处理低品位金矿,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定痕量金的方法,解决了由于复杂基体引入的物理效应及光谱干扰导致仪器测定结果精密度及准确度差的缺点。通过对仪器工作参数及测定介质等进行系统试验,并对国家一级标准物质进行分析验证,测定值与参考值相符。试验结果表明,在10%的王水介质中,该方法对低品位金矿样的检出限为0.52ng/g,方法的加标回收率为98.0%-102.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定再生胶中5种重金属元素含量方法研究

本研究通过优化前处理和仪器条件的方式,确定了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定再生胶中5种重金属元素铅（Pb）、铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、钡（Ba）的方法。样品采用的前处理方法为微波消解法、ICP-MS检测和外标法定量。Pb、Cu、Fe、Zn、Ba 5种重金属元素的标准曲线的相关系数r均大于0.9982,这5种重金属元素的回收率均在80.2%～104.1%范围内,相对标准偏差的范围是1.0%～7.7%。经验证,本方法的检出限低、稳定性好,适用于再生胶中5种重金属元素含量的测定。     

ICP-AES测定氧化锆中杂质元素含量的研究

利用ICP—AES测定了出口二氧化锆中的杂质元素的含量,对不同的溶样方法进行了对比,并对溶样方法,检测条件等进行了优化,给出了待测元素的方法检出限。本法对氧化锆中的Na,Ca,Fe,Mn,Si,Ti,Ni,Ai等8种微量杂质元素的测定进行了研究,在取样量为500mg时,它们的测定范围在5-40μg／g之间,回收率在92％-108％（n=8）之间,相对标准偏差RSD在4％～10％之间。并对实际样品进行了检测,结果和用国标法的结果基本一致。加标回收率在90%-110％之间。     

石墨炉原子吸收光谱测定日用陶瓷铅镉溶出量的协作研究

本协同研究是修订火焰原子吸收光谱(FAAS)测定日用陶瓷铅镉溶出量的公定测试方法.用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)取代了公定测试方法中的FAAS,分析过程中采取了强制性的质量控制(QC)来提高方法的分析性能;保留了公定测试方法中的样品浸提萃取方法(在室温下用4%的醋酸浸泡样品24小时).有7个实验室参加了这次协同研究,分析了陶瓷容器浸提液3个盲样各水平测试两次,3个盲样的测试结果是Pb的浓度分别为0.0196,0.403,3.73μg/ml;Cd的浓度分别为0.00236,0.0456,0.544μg/ml.从数据统计分析,本修订方法的分析性能比公定测试方法要好,其重现性的相对标准偏差(RSDr)Pb为0.87～6.7%,Cd为3.7～11%;再现性的相对标准偏差(RSDR)Pb为4.5～12%,Cd为7.0～11%;协作实验室测试结果的准确度Pb为97～98%,Cd为93～101%;而且QC值和测定限也都非常好,但方法的测定限在各实验室之间各不相同,其范围Pb为0.005～0.019μg/ml,Cd为0.0004～0.0019/μg/ml.本修订方法已被AOAC国际性组织第一次通过.     

磷铁中磷硅钛测定方法的研究

[目的]建立检测磷铁中磷硅钛等元素的快速测定方法.[方法]通过对多个产地磷铁的比较研究,进行了对熔融条件、沉淀条件、最佳比色条件的试验,以确定最佳检测方法和步骤.采用一次溶样,分别用磷钼酸喹啉重量法、α钼蓝光度法、二安替吡啉甲烷光度法测定磷铁中磷硅钛的含量.[结果]用本方法检测,磷的回收率为99.29%～100.70%,RSD为0.29%;硅的回收率为98.7%～105%,RSD为4.27%～9.22%;钛的回收率为97.38%～104.3%,RSD为1.5%～4.6%.[结论]方法准确性好,精密度高,检测结果准确,完全达到日常检测磷铁中各元素含量的要求,适用于实验室的快速检测.采用本方法可大大提高检测速度,缩短检测周期.     

复合肥中氧化镁含量的测定方法研究

[目的]寻找快捷高效、准确测定复合肥中氧化镁含量的方法.[方法]采用在酸性介质中加入EDTA先与Mg等金属离子络合的办法,在氢氧化胺-氯化铵缓冲溶液中,用Mg2+标准溶液反滴过量的EDTA,从而避免用传统方法而产生MgNH4PO4沉淀的可能.同时本文又对此法进行了室间比对、加标回收、精密度试验等测试分析探讨.[结果]室间比对,标准偏差为0.08,0.12,相对标准偏差为2.62%,5.50%;加标平均回收率为98.14%,标准偏差为2.37,相对标准偏差为2.41%;实际样品的精密度实验标准偏差为0.035,相对标准偏差为1.5%.方法的室内允许差为0.10,室间允许差为0.36.[结论]此法具有很高的精密度和准确度,在复合肥中MgO测定上具有重要的理论意义和实用价值.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定复合钒氮中的钒、锰、硅含量

本文研究了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定复合钒氮合金中的V、Mn、Si的方法.通过试验确定了溶样方法、分析谱线、仪器参数等,建立了分析方法并采用该方法测定复合钒氮合金中V、Mn、Si的含量,测量相对标准偏差均小于1％,加标回收率在99.6％～102.4％之间.     

莲子中黄曲霉毒素去除方法研究

目的:本文以莲子为研究对象,单因素分析以寻找最适合莲子中黄曲霉毒素去除的方法。方法:根据黄曲霉素的特性,采用不同介质溶液对莲子进行清洗,通过高效液相法精确测定黄曲霉毒素清洗前后总量的变化,筛选并确定最佳清洗方法。结果:1%碳酸氢铵溶液+2%~5%氨水清洗莲子,黄曲霉毒素下降趋势明显,去除率可达90%以上。     

矿石中砷、锑连测

试样以硫酸分解,硫化钠为还原剂,在盐酸介质中,以甲基橙为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定锑,接着在硫酸介质中,以亚甲基兰为指示剂,用溴酸钾标准溶液滴定砷,实现矿石中砷、锑连测。本法适于矿物中大于0.3%砷和锑测定。     

电感耦合等离子体一质谱（ICP—MS）测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素

[目的]建立快速、准确、高灵敏度地测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素的方法.[方法]采用电感耦合等离子体质谱法,仪器经条件优化,以In为内标,样品的基体效应和仪器漂移能得到很好的补偿.[结果]微波消解和敞开酸溶两种样品处理方法比较可知,微波法具有更高的精密度和准确度,方法的加标回收率在85%～120%,RSD<15%.[结论]该方法完全符合GB18877-2002的规定要求,操作简便快速.     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。     

CHO细胞表达的乙肝疫苗纯化生产用离子介质清洗新方法研究

中华仓鼠卵巢细胞(CHO)表达的重组乙肝病毒表面抗原(HBs Ag)为糖基化蛋白。上游主要使用细胞贴壁培养工艺,下游主要使用疏水、离子交换、凝胶过滤层析。但由于培养后期,部分细胞脱落死亡,细胞中杂蛋白释放到上清液中,在纯化中影响离子介质载量、抗原收率和介质寿命,普通清洗方法不能有效恢复。本研究分别用70%乙醇+0.5M氢氧化钠、1M、2M氢氧化钠[1],与原有清洗方法0.5M氢氧化钠和新介质对比,对到达使用寿命的旧离子介质进行清洗,后相同条件进行层析。最终发现,2.0M氢氧化钠清洗后的介质,载量和收率均恢复,且原液质量符合标准要求。这不仅提高了收率、保证了原液质量,而且延长了介质寿命。     

流动注射—氢化物发生原子吸收光谱法测定蜂胶样品中的砷和汞

1前言 近年来,作为保健品的蜂胶的出口需求量也越来越大,其卫生标准要求也越来越苛刻,而作为其质量主要控制指标的砷、汞含量的测定尤为重要,这就迫切需要建立一种实用的分析方法.传统的样品处理方法皆因样品损失多,空白高等缺点已不能很好地适应这一要求.1975年,Abu-Samra AA首先提出了在湿法灰化中用家用微波炉敞口消解生物样品[1,2],敞口微波消样在应用过程中易腐蚀仪器、污染样品,还可造成易挥发元素的损失.而随之出现的密封微波消解技术将微波加热与聚四氟乙烯(PTEE)压力罐结合起来,使样品在压力罐中高温高压的环境下被消化,与传统的样品预处理方法相比,密封微波溶样具有称样量少、溶样速度快、溶样效果好、操作简单、使用安全、易控制、避免挥发损失、同批可消化多个样品以及溶样重现性好等特点.     

电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定金属硅中微量和痕量杂质元素

研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的同时测定方法,样品以HNO3、HCl和HF挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制B的挥发.在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金属硅样品,用本方法测定了一个金属硅标准样品NIST SRM-57a,结果令人满意.金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在95%～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定燕窝中14种元素含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定燕窝中14种元素的分析方法。采用硝酸-过氧化氢体系消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定燕窝中Cu、Mn、Cr、As、Cd、Ba、Pb、K、Ca、Na、Mg、Fe、Al和Zn等14种元素。经标准物质和加标回收率的验证,检测的结果与标准值基本相符,回收率为86.3%~102%。     

ICP-MS法测定食品中多元素的方法验证研究

本文以饼干基质为例着重研究了GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》第一法中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)的验证方法及各参数评价方式。结果显示,方法选择性良好,线性范围0.005～20.000μg·L~(-1),检出限范围0.078 6～9.586 7μg·kg~(-1),方法定量限范围0.261 9～25.189 4μg·kg~(-1),回收率范围80.20%～119.62%,CV值范围1.27%～27.76%。各参数均满足规范要求,可用于进行样品测试。