HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。     

阑尾消炎丸的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),乙腈-水-磷酸(25:75:0.2),检测波长为280nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在26～234μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。黄芩苷平均回收率分别为99.8%。结论:本法简便、准确,可用于阑尾消炎丸中黄芩苷的含量测定。     

百菌清含量测定的气相色谱分析

目的:建立了原药百菌清含量测定的方法。方法:气相色谱法。内标物为邻二苯基苯,色谱柱为5%OV-17+1.1%OV-225/chromosorb WAW-DMCS(150 um)不锈钢填充柱(2.0m×3mm(内径)),柱温:185℃,气化室温度:280℃,FID检测器温度:280℃,载气为氮气。结果:百菌清浓度在0.120-12.0mg/m L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993),标准偏差为0.11%,回收率在99.6-100.1%,稳定性好。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为百菌清含量的测定方法。     

气相色谱法测定工业己烷中苯含量

利用现有安捷伦7820A色谱仪探讨建立工业己烷中苯含量的测定方法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.5μm);柱温:90℃;气化室温度:250℃;检测器温度:250℃;载气为氮气。工业己烷中的苯浓度在0.1%～2.0%范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),苯含量的平均回收率为99.5%,RSD为0.7%。本方法操作简便、快速、准确,可作为工业己烷中苯含量的分析测定方法。     

西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定

目的:建立西吡氯铵滴眼液中吡啶的气相色谱测定法。方法:用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.54mm×5.0μm),柱温在35℃维持5分钟,然后以每分钟8℃的升温速率升至115℃,以氮气为载气,气化室和检测器温度分别为120℃和260℃。结果:吡啶与杂质峰之间的分离良好。在0.492⁹.84μg/ml的范围内吡啶的峰面积和浓度线性相关,回收率99.8%(n=9),RSD为4.9%(n=6)。结论:该分析方法准确可靠,简便易行,可用于西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定。     

化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证

目的：建立化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物检测的方法学验证资料。方法：采用C18色谱柱250mm×4．6mm,5um色谱柱,检测波长为280nm,流速为1．OmI／min,柱温为25℃,流动相：A相为甲醇B相为水进行梯度洗脱,检测器为紫外检测器、二极管阵列检测器。结果：在选定色谱条件下,杂质峰与各主药峰完全分离,在一定范围内线性关系良好,邻苯二甲酸酯类化合物平均回收率高。结论：本法简便、准确,专属性好,可用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。     

HPSEC法测定PEG和PEO相对分子质量及其分布

建立了一种高效凝胶排阻色谱(HPSEC)法测定聚乙二醇(PEG)、聚环氧乙烷(PEO)的相对分子质量及其分布的方法。采用系列PEG和PEO相对分子质量标准物质,色谱条件为:TSK GMPWXL 13um(300 mm×7.8 mm)色谱柱,流动相为0.2mol/L NaNO_3(含0.02%w/v NaN_3),流速为1m L/min,RID检测器,柱温箱温度40℃,信号采集时间为15 min。测得标称重均分子量(M_w)为2.044×10~4和标称分子量分布系数(D)为1.06的PEG质控样的M_w和D分别为2.012×10~4和1.11,相对误差分别为1.6%和4.7%,测量重复性误差分别为0.24%和1.5%,测量准确度和精密度满足一般检测实验室的要求。采用该方法可以进行PEG和PEO样品的相对分子质量和相对分子量分布进行测定,从而对评定超滤膜的截留标准物质进行质量控制。     

高效液相色谱法测定茵山莲颗粒的含量

建立反相高效液相色谱法测定茵山莲颗粒中五味子醇甲的含量。方法:采用大连依利特液相色谱柱C18 Hypersil ODS24.6*250*5,甲醇一水(65:35)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。五味子醇甲在20～160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99996)。五味子醇甲平均回收率分别为99.6%。结论:本法简便、准确,可用于茵山莲颗粒中五味子醇甲的含量测定。     

高效液相色谱法测定叶黄素软胶囊中主含量

文章采用高效液相色谱法(HPLC)测定叶黄素软胶囊中叶黄素的含量。色谱柱为Ultimate AQ-C18(4.6×250 mm;5μm),流动相为乙腈-甲醇(95∶5),流速为0.8 ml/min,用紫外检测器检测波长为446 nm,柱温为25℃。结果为:叶黄素在2.58-10.21μg/ml范围内线性良好,检测限为0.01μg/ml,相关系数为r=0.9997,平均回收率为90.3%,RSD为1.47%。此方法快速,且操作简单、准确,可用作叶黄素含量的测定。     

高效液相色谱法测定预混料中维生素的研究

本文就如何通过高效液相色谱,测定预混合饲料中的维生素,作了一些探讨。并得出以下结论:检测器选用紫外检测器;色谱柱可使用C18柱;对于流动相,用90﹪甲醇作为测定脂溶性维生素的流动相,用超纯水作为测定水溶性维生素的流动相;对于检测波长,脂溶性维生素用275nm,水溶性维生素用254nm;柱温20℃-30℃;流速1ml/s;p H4.5。检测脂溶性维生素直接用甲醇溶解提取,水溶性维生素也可直接用超纯水溶解提取。     

HPLC-ELSD法测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb_2的含量

目的：用HPLC-ELSD测定注射用参附中人参皂苷Rc、Rd、Rb2含量。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）,色谱柱：Hypemil ODS C18（250mm×4.6mm,5μm）;柱温30℃;流动相为乙腈一水,梯度洗脱[0～20min：乙腈一水（29：71）;20～50min：乙腈一水（40：60）]。结果：人参皂苷Rc、Rd、Rb2分别在1.08～6.48g、0.678～4.068g、1.024～6.144g范围内呈良好的线性关系。三种人参皂苷的平均回收率（n=5）分别为99.2%（RSD=1.3%）,99.3%（RSD=2.4%）,99,9%（RSD=1.9%）。结论：本方法灵敏、简便、准确。     

当归膜提取条件优选

目的:得到膜提取当归的最佳提取条件。方法:采用单因素实验,分别对提取液温度,压力和浓度进行了比较,以阿魏酸为指标成分,采用高效液相色谱法进行含量测定,其色谱条件为色谱柱:Shim-pack CLC-ODS柱;流动相:甲醇-1%的醋酸水(30:70);检测波长:322nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃;进样量:20μL。结果:微滤压力为0.14MPa,操作温度为室温(即20℃左右)料液稀释倍数为微滤前稀释定溶液的1/2时提取效果较好。结论:膜提取法提取当归可靠,简便,适合工业化生产。     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量

目的：建立中药复方酸枣仁汤（颗粒）中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法：应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）。色谱柱：Hypemil ODS-2 C1（8250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈一水（30：70）,流速1.0ml/min。柱温25℃。结果：酸枣仁皂苷A在0.3952～6.2624μg范围内与峰面积的对数值呈良好的线性关系,线性方程为y=1.6295X＋2.6907 r=0.9997（n=6）,平均回收率为98.69%。结论：该法可靠、重现性好,可作为酸枣仁汤（颗粒）的质量控制方法。     

黄曲霉毒素B1柱前衍生-高效液相色谱法检测方法的建立

目的:建立黄曲霉毒素B1(AFB1)的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,为AFB1在食品中的快速检测奠定基础。方法:采用三氟乙酸(TFA)柱前衍生、C18色谱柱高效液相色谱分离,并利用荧光检测器测定,建立AFB1柱前衍生-HPLC检测方法。结果:AFB1柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测范围为1~50.0 ng/L,相关系数(R2)为0.991,灵敏度为0.5 ng/L,加标回收率保持在95.0%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5%,具有良好的重复性。结论:该方法具有良好的准确性、灵敏性和重复性,可对组织样品AFB1残留量进行快速准确分析。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。     

HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以C18柱为色谱柱;以乙腈-0 4%磷酸溶液(32:68)为流动相:柱温40℃检;检测波长为345nm测定.结果盐酸巴马汀在24 74μg/ml～98 96μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD%为0.64%(n=9).结论:HPLC法快速、准确、重现性好,能用于黄藤秦栓中盐酸巴马汀的含量测定.     

高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

本文重点探讨了建立高效液相色谱法(HPLC)测定蔬菜中有机磷农药的方法,流动相选用甲醇和水,其体积比为70:25,色谱柱选用C18,检测器采用紫外检测器,测定了多种蔬菜中马拉硫磷和久效磷两种有机磷农药的残留量。方法的相关系数分别为0.9976和0.9993,线性范围均为1~10μg/m L,加标回收率分别为97.5%和102.5%。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。     

HPLC法测定并比较喜树果、马比木中10-羟基喜树碱含量

目的:建立喜树果、马比木中10-羟基喜树碱的高效液相色谱法分析方法,并对两者10-羟基喜树碱含量进行比较分析。方法:采用岛津LC-20A高效液相色谱系统对样品进行定量分析,色谱柱为ODS;甲醇:水(5.5:4.5)为流动相;检测波长为254nm;柱温35℃;流速0.9mL·min-1。结果:该条件下目标组分与其他组分有效分离(R1.5),喜树碱进样量在0.01~0.09μg线性范围关系良好,相关系数r=0.9996,平均回收率:100.4%,RSD:0.23%。结论:该方法专属性强、分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简便易行、结果准确可靠。分析结果可为喜树果和马比木的深度开发提供参考依据。     

毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)

采用毛细管气相色谱法测定聚氨酯涂料中的甲苯二异氰酸酯(TDI)。通过优化,得到最佳测定参数为汽化温度:150℃、柱温:150℃、分流比40:1。在此条件下进行了三种不同浓度水平的回收率测定和精密度试验,加标回收率在94.67%~109.20%之间,相对标准偏差在2.54%~6.43%之间。