液相色谱-质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法

液相色谱-质谱联用技术在食品分析中发挥了重大的作用,本文对我国食品的现状进行了分析,并主要介绍了液相色谱-质谱联用技术的基本原理及其在食品中的农药、兽药残留,食品中违禁物质和有害添加剂的检测分析中的应用和成果。     

液相色谱-质谱/质谱联用技术的进展及应用

简介了液相色谱-质谱/质谱联用技术的新进展,综述了近年来该技术的应用及其发展前景.引用文献24篇.     

高效液相色谱-质谱联用仪器检测果酒中的展青霉素

展青霉素也被称之为展青霉毒素、棒曲霉素,其是由青霉和曲霉等真菌所产生的次级代谢产物。展青霉素具有一定的广谱抗生素的特点,其对大部分的细菌有抑制和杀灭的功效。展青霉素具有一定的毒性,对胃有较强的刺激作用,现已不作药用。展青霉素广泛存在于苹果、山楂等水果及其饮料制品中,其在酸性条件下能够以较为稳定的状态存在。在果酒制作过程中,展青霉素很少会被破坏,因此,果酒中展青霉素的含量已经成为一个衡量果酒质量的重要指标。     

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件.[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留.[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%～110%.[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求.     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中3种微囊藻毒素

本文建立了一种测定鱼肉中3种微囊藻毒素的方法样品用甲醇溶液提取后,经C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量在0.2〜5.0μg/L浓度范围内,微囊藻毒素RR、微囊藻毒素YR和微囊藻毒素LR有良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999,定量限均在0.2μg/kg以内。考察了空白鱼类样品添加3个浓度水平的回收率结果,样品中微囊藻毒素RR、YR和LR的回收率分别为95.0%〜96.5%、93.0%~102%和88%~101%,RSD在4.41%以内。     

葡萄酒中恶霜灵残留液相色谱-串联质谱检测

[目的]建立了葡萄酒中中恶霜灵残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]样品直接注入液相色谱仪,经AgilentXDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。[结果]恶霜灵2-400μg/L范围内呈线性相关,相关系数（r）均大于0.999;其定量限为5μg/L。葡萄酒样品在5、10和20μg/L添加水平时,恶霜灵的回收率范围分别为91.5%-111.2%,相对标准偏差（RSD）分别为6.2%-8.6%,可以满足葡萄酒中恶霜灵残留量的检测需要。[结论]本方法无需前处理,灵敏度高,选择性好,同时定性定量,对葡萄酒中恶霜灵含量的测定及评估更为准确。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

液相色谱-质谱／质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量

本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱／质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱／质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2．0—400ng／mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限：牛奶为0．2μg／kg,奶粉为1．0μg／kg。牛奶样品在添加浓度0．2-10μg／kg范围内,回收率为70．0％-110．0％;奶粉样品在添加浓度1．0—10μg／kg范围内,回收率范围为65．0％-100．0％。相对标准偏差在8．65％-12．8％之间。     

高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中氯霉素药物残留

目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果:本方法线性范围为0.25～20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,3种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2%～103%,甲砜霉素81.8%～108%,氟甲砜霉素67.6%～104%,RSD10%。结论:该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定熟肉及熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。     

高效液相色谱串联质谱检测腊肠中罗丹明B的分析

罗丹明B是食品检测中的重要检测指标,在实验室中主要是采用高效液相色谱法联合串联质谱仪进行检测。检测和分析腊肉中的罗丹明B,结果显示该方法的检测结果准确、操作简单,适合在大批量食品检测中应用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定水产品及产地底泥中4种砷的形态残留

建立了高效液相色谱原子荧光分光光度法在线联用技术测定水产品及产地底泥中砷4种形态残留的方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,4种砷化合物的线性范围为20-100g/L,相关系数(r)均优于0.999,三价砷、一甲基砷、二甲基砷、五价砷的仪器最低检出限分别为0.3、0.9、1.2、7.9μg/L。加标平均回收率为89.99%-97.00％,变异系数为2.05%-4.42％。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

高效液相色谱／四极杆-飞行时间质谱测定腹泻性贝毒研究

高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOFMS)联用技术对贝类样品的腹泻性贝毒大田软海绵酸(OA)进行了检测研究.样品经甲醇-水(体积比为82)提取,正己烷、氯仿液-液分配及硅胶柱净化后,用Zorbax Extend C18柱(150×2.1mm,5μm)色谱分离,以乙腈-0.05%乙酸水溶液(体积比为73)作流动相,流速为0.20mL/min.Q-TOF MS选择电喷雾正离子模式,OA主要与钠离子缀合,以[M+Ma]+作为前体离子进行TOFMS扫描.结果表明,样品加标的平均回收率为89%～93%间,相对标准偏差为9%～10%,检测低限(LOQ)为0.1μg/g.由于Q-TOF MS具有高分辨率,能进行精确质量测定而不降低灵敏度,因此本方法作为确证分析方法具有高灵敏度和选择性.     

果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

超高效液相色谱质谱联用法测定水中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威

本文采用超高效液相色谱-质谱法测定水体中2,4-滴、莠去津、呋喃丹和甲萘威4种农药.取1 mL样品,直接过0.22μm滤膜,置于样品瓶中,经BEH C18(2.1×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,质谱采用电喷雾正离子电离,多...