柱前衍生-液相色谱法测定食品中牛磺酸含量的不确定度评定

通过柱前衍生-高效液相色谱法测定奶粉中营养素牛磺酸的含量,根据实验过程和实验结果,评定牛磺酸检测结果的不确定度。通过定量方法建立数学模型,根据数学模型和实验步骤,分析整个实验过程的不确定度来源,计算合成相对不确定度和扩展相对不确定度。结果表明,标准溶液配制过程和重复性测量过程的不确定度贡献较大。在实际工作中,可以通过优化标准溶液的配制过程、减少重复测定误差来减小不确定度,提高检测结果的准确性。经过计算,当样品中牛磺酸的含量为39.4 mg/100 g时,其扩展不确定度为2.1 mg/100 g(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱内标法测定鸡肉中金刚烷胺残留量的不确定度评定

目的：对鸡肉中金刚烷胺的残留量进行不确定度评定。方法：按照GB 31660.5—2019测定鸡肉中金刚烷胺残留量,建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果：鸡肉中金刚烷胺残留量测定结果为(41.01±4.56)μg·kg^-1(k=2)。结论：标准曲线配置和标准曲线拟合是测量不确定度的两大主要来源,因此在实验操作过程当中需特别关注,提高实验结果的准确度。     

气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量测量不确定度的评定

目的：评定气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度，提高测量数据的可靠性，减小测量不确定度。方法：建立了测定玉米中溴氰菊酯残留量的数学模型，分析了不确定度分量的来源，计算了各测量不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度，表述了评定结果。结果：扩展因子k值为2时，扩展不确定度为0．0024mg／ks。结论：玉米中溴氰菊酯残留量为（0．0425±0．0024）mg／kg，选择合适的、可行的研究方案和规范操作可以有效减小测量不确定度，确保测定结果的准确可靠。     

稻谷水分含量的测量不确定度评定

为提高稻谷水分含量测定的准确度和可靠性,减少实验误差,本文依据直接干燥法对稻谷的水分含量进行测定,并结合《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对测量过程中的不确定度来源、影响因素进行系统分析,通过测定的各不确定度分量计算得到扩展不确定度。本次实验所测定稻谷水分含量可表示为（11.80±0.10）g/100 g,进一步分析结果表明样品的测量重复性和恒重是稻谷水分含量测量不确定度的主要来源,有助于在后续的实验过程中减少误差,保证检验结果的准确性和可靠性。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的不确定度评定

本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。     

牛奶酸度测定的不确定度评定

目的：通过对市售纯牛奶酸度测定进行不确定度评估,为牛奶酸度测定的质量控制提供参考依据。方法：采用酚酞指示剂法测定牛奶的酸度,评估测量结果的不确定度。在评定过程中,构建出数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量与合成不确定度,最终得出扩展不确定度。结果：样品的酸度值为13.30°T,扩展不确定度为0.295 8°T(k=2),其中不确定度贡献最大的是样品重复性测定,其次为滴定体积。结论：建议提高平行实验的测试次数和规范滴定操作过程来降低不确定度,提高牛奶酸度测定的准确性。     

膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度评定

目的：应用GUM法评定膨化食品中过氧化值含量的测量不确定度。方法：通过建立滴定法测定膨化食品中油脂过氧化值含量的测量模型,计算测定过程中各分量的标准不确定度和相对不确定度,对测定结果的不确定度来源及相对贡献进行比较与评定。结果：本次评定不确定度主要来源于称样量引入的不确定度、硫代硫酸钠滴定溶液引入的不确定度、滴定体积引入的不确定度和样品重复性引入的不确定度。当膨化食品中过氧化值的含量0.318 4 g/100 g时,其扩展不确定度为0.002 8 g/100 g （包含因子k=2）。结论：测量不确定度中重复性不确定度的相对贡献最多,样品滴定体积不确定度的相对贡献最少。     

小麦粉灰分测量结果不确定度的评定

一切测量结果都不可避免地具有不确定度,在化学分析中,它反映了测量结果的质量,不确定度越小,测量结果的质量越好,水平越高,使用价值越大。重量法是化学分析中的一类经典方法,通过对小麦粉中灰分测定结果的不确定度评定,讨论重量分析的不确定度评定方法。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

ICP-MS法测定海带中铅含量的不确定度评定

目的：评定电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)测定海带中铅含量的不确定度。方法：对海带样品进行微波消解后定容,参照《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12—2017),采用ICP-MS法测定海带中的铅含量。通过对铅含量计算公式的分析,识别不确定的来源,对样品称量、样品消解液定容、样品溶液质量浓度测定和样品重复性测量等各个不确定度分量进行评估,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果：海带样品中铅的测定结果为0.273 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.033 mg·kg(-1)(k=2)。结论：样品溶液质量浓度测定过程引入的分量是影响海带中铅测量不确定度的主要因素,其中校准曲线拟合所产生的不确定度贡献最大,可以通过优化校准曲线浓度范围,以减少测量结果的不确定度,对准确测量海带中铅含量具有一定的意义。     

食品中纽甜含量的不确定度评定

依据《检验和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018）,实验室应该具有评定测量不确定度的程序,一个完整的测量结果不仅需要最佳的测量估计值还需要不确定度。为了确保食品添加剂测量结果的准确度和可信度以及满足客户的要求,必须对食品添加剂的不确定度进行评定。本文依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）和《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2018）,对高效液相色谱法测定食品中纽甜的不确定度进行分析。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

高效液相色谱法测定黄曲霉毒素B1的不确定度评定

采用柱后衍生高效液相色谱法测定油脂中黄曲霉毒素B1,对油脂中黄曲霉毒素B1测量的不确定度进行分析评定,分别对测定过程中样品制备、样品称量、测量重复性、标准溶液配置、样品提取、定容、检测方法以及仪器设备等影响因素进行分析评定.实验表明样品的均匀性、标准溶液的配制和提取回收率对测量结果的影响最大.     

液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定

本文建立了液液萃取-石墨炉原子吸收法测定食盐中铅含量的不确定度评定数学模型。针对液液萃取中存在的多次定容操作对结果带来的影响,分析和探讨了测定过程中不确定度来源,包括样品称量结果、待测溶液定容体积、工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。将各分量进行合成,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。当k=2(95%置信度水平),食盐中铅含量结果表示为(0.136±0.011)mg·kg^-1。结果不确定度的主要分量依次为工作曲线、测量结果的重复性和校准溶液浓度。在检验中,需要减少工作曲线定容次数和保证样品的均匀度以降低不确定度。     

分光光度法测定食品中亚硝酸盐不确定度评估

本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》(GB 5009.33—2016),利用分光光度法对食品中亚硝酸盐的含量进行测定,建立数学模型对亚硝酸盐含量测定的不确定度来源分量进行计算、分析,食品中亚硝酸盐的测定结果可以表示为X=(11.2±0.70)mg·kg^-1,k=2,为评价试验测量结果的真确性提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

面粉中含砂量测定的不确定度评定

本文依据《粮油检验粉类粮食含砂量测定》对面粉中含砂量进行测量,并对其测量结果进行不确定度分析,探究影响测量过程中不确定度分量来源并进行评定。分析得出,扩展不确定度为0.0004%,面粉中含砂量测定结果为0.017%±0.0004%(k=2)。     

茶叶中哒螨灵农药残留测定的不确定度评定

目的：分析气相色谱-质谱法测定茶叶中哒螨灵的不确定度来源与影响不确定度的因素。方法：通过建立数学模型,对测量过程中的各影响因素,包括溶液的配制、样品称量、样品前处理、仪器精密度等进行分析评定,计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果：茶叶中哒螨灵含量为(0.155±0.011)mg·kg^-1,P=95%,k=2。结论：用气相色谱-质谱法测量茶叶中哒螨灵含量时,测量不确定度主要由样品的前处理和仪器允差引入。     

含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。