棉花中残留脱叶剂噻苯隆研究

文章对国内外6个地区棉花样品中的残留脱叶剂噻苯隆进行分析。通过结合噻苯隆的液相光谱视图和改变溶剂洗脱体系确认棉花样品中的噻苯隆,并对不同地区棉花样品中噻苯隆残留量差异进行了详细分析。结果表明,我国新疆和美国某地产棉花中噻苯隆残留量分别为0．47mg／kg和0．51mg／kg,而我国陕西、湖北和巴西、埃及部分地区产棉花中噻苯隆残留量低于检出限。因此,为加强环境保护,减少棉花中的有毒有害物质,应尽快制定棉花中残留脱叶剂噻苯隆的限量标准。     

药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法

文章采用高效液相色谱法,以甲醇:乙腈:水=40:40:20为提取液,以甲醇:水:冰乙酸=60:40:0.1为流动相,使用Hypersil BDS C_(18) 5μm为填充物的不锈钢柱和二级管阵列检测器,在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂(药肥混合制剂)中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。     

药肥混合制剂中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的高效液相色谱分析方法

文章采用高效液相色谱法,以甲醇：乙腈：水=40：40：20为提取液,以甲醇：水：冰乙酸=60：40：0.1为流动相,使用Hypersil BDS C_（18） 5μm为填充物的不锈钢柱和二级管阵列检测器,在254nm检测波长下同柱分离测定0.42%苄嘧磺隆·苯噻酰草胺颗粒剂（药肥混合制剂）中的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺。结果表明,苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的标准偏差分别为0.00036、0.00239;变异系数分别为1.38%、0.58%;平均回收率分别为99.8%、99.8%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999。     

孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法.方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0ml/min:柱温:35℃:检测波长:292nm;进样量:40μl.结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%,室内相对标准偏差为4.5%～6.0%,室间加标平均回收率为81.4%～95.0%,室间相对标准偏差3.7%～7.1%,定量测定低限(LOQ)为10μg/kg.结论本方法简便,准确,可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定.     

孕酮检测技术分析

建立脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留量的测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（65：35）；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：292nm；进样量：40μl。结果样品的室内加标平均回收率为86.7%～91.8%，室内相对标准偏差为4.5%～6.0%，室间加标平均回收率为81.4%～95.0%，室间相对标准偏差3.7%～7.1%，定量测定低限（LOQ）为10μg/kg。结论本方法简便，准确，可用于脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮残留含量的测定。     

烤鱼片中16种多环芳烃污染测定及分析

文章采用自建的气质联用法,测定了10种市售烤鱼片产品中16种多环芳烃残留量,发现所有产品均不同程度受到污染,其中苯并[a]芘的检出率也达到了70%。该检测方法经验证对16种多环芳烃化合物回收率为88.1%～95.0%;变异系数为2.2%～4.7%,灵敏度高、准确度好,符合检测要求。     

黄曲霉毒素B1柱前衍生-高效液相色谱法检测方法的建立

目的:建立黄曲霉毒素B1(AFB1)的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,为AFB1在食品中的快速检测奠定基础。方法:采用三氟乙酸(TFA)柱前衍生、C18色谱柱高效液相色谱分离,并利用荧光检测器测定,建立AFB1柱前衍生-HPLC检测方法。结果:AFB1柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)检测方法,检测范围为1~50.0 ng/L,相关系数(R2)为0.991,灵敏度为0.5 ng/L,加标回收率保持在95.0%~102%,相对标准偏差(RSD)小于5%,具有良好的重复性。结论:该方法具有良好的准确性、灵敏性和重复性,可对组织样品AFB1残留量进行快速准确分析。     

气相色谱法测定工业己烷中苯含量

利用现有安捷伦7820A色谱仪探讨建立工业己烷中苯含量的测定方法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.5μm);柱温:90℃;气化室温度:250℃;检测器温度:250℃;载气为氮气。工业己烷中的苯浓度在0.1%～2.0%范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),苯含量的平均回收率为99.5%,RSD为0.7%。本方法操作简便、快速、准确,可作为工业己烷中苯含量的分析测定方法。     

UPLC-MS/MS法测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法。样品以乙腈匀浆提取,经离心净化后,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱柱:WATERS ACQUITY C18(100×2.1mm,1.8μm)进行分离。实验结果表明,吲哚及其两种代谢物均在4～100.0ng/mL范围中有较好的线性关系,R~2值均到达0.997以上,回收率均在80.0 %～110.0%,精密度都达到2.50%以下。本方法稳定,操作简便、提取效率高,符合作为检测方法的要求。     

HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以C18柱为色谱柱;以乙腈-0 4%磷酸溶液(32:68)为流动相:柱温40℃检;检测波长为345nm测定.结果盐酸巴马汀在24 74μg/ml～98 96μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD%为0.64%(n=9).结论:HPLC法快速、准确、重现性好,能用于黄藤秦栓中盐酸巴马汀的含量测定.     

用氢化物原子荧光法检测聚合氯化铝中砷和汞的含量

文章探讨了用原子荧光光度计同时检测聚合氯化铝中的砷和汞含量的分析方法。试验结果为:砷在0～10.0ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.0654 ug/L,相对标准偏差为1.12%,回收率为90.85%～99.4%;汞在0～1.00ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.03328 ug/L,相对标准偏差为3.78%,回收率为99.5%～117%。实验结果表明,该方法灵敏度高,精密度好,具有一次性消化样品同时测定两种元素的特点。     

辣椒及其制品中苏丹红Ⅰ号的HPLC-MS/MS检测方法研究

以辣椒及其制品为研究对象,建立HPLC-MS/MS快速测定苏丹红Ⅰ号的测定方法。样品经乙腈溶液提取、稀释定容后,以咖啡因为内标,采用HPLC-MS/MS法进行测定,并对检测条件进行了系统的研究和优化。该分析方法的线性范围为5-1000ng/mL,最低检测限为0.02ng/mL,多次测定的RSD在6.8%以内,回收率在93.2%-113.4%之间,具有良好的准确性和重现性,操作简单,满足食品中苏丹红Ⅰ号的检测需要。     

活性炭富集工业废气中二硫化碳分析方法的研究

采用活性炭富集工业废气中的二硫化碳,再用无水乙醇洗脱,用气相色谱火焰光度检测器进行测定。对采样、样品保存、解析液体积、解吸时间进行了分析试验。用外标法定量,测定的采样效率为98%～100%;精密度实验的变异系数为2.8%～6.6%;平均加标回收率为88.0%～100.3%;按1L采样体积计,方法的最低检出浓度为8×10-5mg/m3。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤和水样品中的痕量硒,系统地考察了HCl浓度、KBH4浓度的影响;确定了最佳测定条件;共存元素的影响及干扰的消除,硒的回收率为95%～102%,硒的检出限为0.18ng/mL,RSD小于4%。本法用于测定标准土壤和水样品中的硒,结果与标准值吻合。     

CH-2000的液相色谱分析

文章采用液相色谱外标法对三唑类除草剂CH-2000原药进行了定量测定,该方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.23%,回收率在99.1%～100.5%之间。     

20%辛硫磷·三唑磷乳油高效液相色谱分析方法研究

本文建立了在相同的液相色谱条件下测定混剂中三唑磷、辛硫磷有效成分含量的方法。分析结果表明,三唑磷、辛硫磷的线性相关系数分别为:1.000和1.000,标准偏差分别为:0.027、0.030,变异系数分别为,0.27%、0.30%平均回收率为:100.34%、99.91%。     

GB2763-2005的食品安全漏洞研究

GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》国家标准是判别食品安全的基础。研究农药最大残留限量国家标准本身是否存在安全漏洞,对化解食品安全风险具有十分重要的现实意义。文章利用农药最大残留限量（MRLs）、日允许摄入量（ADI）与被测食品每日最大理论摄入量（TDI）三者之间的数量关系,详细计算了GB2763—2005国家标准的126种农药439个残留指标的TDI值,并与消费者每日实际摄人量（RDI）进行了比较,发现35个残留指标的食品有不同比例消费者的RDI超过TDI,占GB2763—2005的478个指标的7．3％,表明我国现行农药最大残留限量国家标准存在较大的安全漏洞,建议政府尽快修订该标准,以消除食品安全管理隐患。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的方法。选择HLB固相萃取柱对水样进行富集,采用5%甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=15:85混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.07ug/L。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮浓度方法的改进

目的:建立HPLC测定血清中地西泮的浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温:30℃,检测波长:254nm,流动相为甲醇-水(65:35),流速为1mL/min。结果:在0.2—4μg/mL范围内线性良好,R=0.9991,在低、中、高浓度下的回收率为103.9%、104.3%、95.8%,日内、日间RSD均<6%。结论:该方法简便、快速,适合用于临床治疗药物监测。