高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

离子色谱法检测饲料级氯化胆碱含量的测量不确定度评定

本文对影响离子色谱法检测饲料级氯化胆碱含量的不确定度产生来源进行了分析,建立相应的数学模型,并对数学模型中各个不确定度分量进行了评定。利用测量不确定度理论,计算不确定度分量和合成不确定度,得到离子色谱法检测饲料级氯化胆碱含量的扩展不确定度为0.816%。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的不确定度评估——Top-down法

本文采用自上而下(top-down)对塑料玩具中的铅含量测定的不确定度进行评定,数据主要来源于实验室平时检测数据.不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成,获得用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的扩展不确定度值为14.0 mg/kg(k=2).该方法避免了复杂的分量查找计算,简化了不确定度的评定...     

液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定

对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006)μg·kg-1,k=2;同时得出影响检测结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制标,样品的前处理和标准曲线的拟合。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

ICP—AES法测定玩具喷粉中可溶性铅的不确定度分析

本文对采用ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明：在各分量中,由标准曲线非线性所产生的不确定度分量最大。因此,在日常检测中通过对校准曲线的不断测定,可降低样品测试的不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中镁含量的不确定度评定

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测量奶粉中镁含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文以火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿配方乳粉中镁含量为例,全面分析并评估各不确定度分量,合成并计算得到扩展不确定度。本实验结果为(489.7±18.7)mg/kg,分析表明标准曲线配制及设备校准过程产生不确定度最大,测试中需重点关注标准曲线配制及测量设备优化过程。本方案适用于火焰原子吸收光谱法测定食品中镁、钙等金属离子含量的不确定度评定。     

连续监测法检测血清中ALT结果的测量不确定度评定

通过对连续监测法检测血清中ALT测量过程的分析,确定并简化测量不确定度的来源;采用不确定度A类评定和不确定度B类评定方法,量化各不确定度分量;计算合成不确定度与扩展不确定度。当ALT=66.5 U/L时,连续监测法检测血清中ALT的扩展不确定度为U=3.81U/L（K=2,置信水平95%）;在各不确定度分量中,由标准品所引入的测量不确定度分量所占比重最大。依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》可对连续监测法检测血清中ALT的测量不确定度进行合理评定。