微波消解-石墨炉原子吸收法对大米中铅镉的测定

目的:选取微波消解-石墨炉原子吸收法测定大米中含有的铅镉量。方法:经微波消解预处理的样品,在石墨炉原子吸收法的使用下测定含有的铅镉量。结果:大米中含有0.080 mg/kg的铅和0.092 mg/kg的镉,加标回收率98%～101%,相对标准偏差未超过2.5%,该方法有较佳的精密度、准确度。结论:在测定大米中含有的铅镉量时,选用微波消解-石墨炉原子吸收法能得到准确、可靠的结果,十分适用。     

双毛细管火焰原子吸收法快速测定涂料中的汞

[目的] 测定涂料中可溶性的汞含量.[方法] 采用双毛细管进样,在线氢化物发生火焰原子吸收法测定汞,通过在线加入SnCl2溶液,提高了汞的吸收灵敏度,并可抑制共存离子的干扰.[结果] 本法测定涂料中的汞含量,回收率达到87.6%～101.9%.[结论] 本方法快速、简便、准确,灵敏度高,结果令人满意.     

ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪对大米中镉元素的测定比较

采用ICP-MS与石墨炉原子吸收光谱仪分别测定大米样品中的镉元素,通过微波消解进行前处理,同时进行加标实验和标准物质测定。结果表明:两种仪器线性范围良好(r﹥0.999),RSD﹤1%,回收率在90%~110%,标准物质测定均在定值范围内,结果准确可信。ICP-MS较石墨炉原子吸收光谱仪更为简便快捷,而且可以同时分析多种元素,更具有优势。     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.     

微型多功能进样技术在搪瓷制食具容器中微量锑测定中的应用研究

[目的]建立双毛细管进样,火焰原子吸收法测定搪瓷制食具容器中微量锑的方法.[方法]本文利用微型多功能进样技术(主要装置为双毛细管)详细研究了氢化物发生对锑火焰原子吸收法测定的各种影响因素,通过在线加入KBH4溶液,测定搪瓷制食具容器在4%醋酸浸泡液中的锑含量.[结果]应用本法测定,大大提高了锑的吸收灵敏度,1μg/mL Sb的吸光度可达0.45～0.48abs.并可抑制绝大部分离子的化学干扰.[结论]用双毛细管在线氢化物发生法能快速测定搪瓷制食具容器中微量锑,结果令人满意.     

原子吸收分光光度计用于分子吸收测定钢铁中的磷

[目的]建立用原子吸收分光光度计测定钢材中非金属元素含量的方法,拓展原子吸收法的使用范围.[方法]在酸性溶液中,磷与钼酸铵和钒酸铵形成的杂多酸可被MIBK萃取至有机烟中,用原子吸收分光光度计进行测量,给出磷的含量.[结果]该法应用于钢材样品中磷含量的测定,取得满意的结果,回收率95%～105%.[结论]本方法操作简便,分析结果准确,不需要增加任何仪器设备就可使原子吸收分光光度计用于测定非金属元素磷.     

石墨炉原子吸收光谱法在茶叶中铅含量测定中的应用

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法在茶叶中铅含量测定中的应用。方法:采用悬浮液进样法,利用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果:本试验中送检茶叶样品中铅的检出上限值均低于国家标准;6组不同厂家提供的茶叶样品中铅的加标回收率为88.5%~118.4%;相对标准偏差在4%以内。结论:该方法简便、快速、准确,可明显提高工作效率,实现茶叶样品中铅的快速分析。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的不确定度

[目的]通过对影响测定结果的不确定度因素的分析和量化,评价石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铬的不确定度。[方法]调节仪器最佳测定条件,测定铬标准工作溶液系列并依据工作软件自动建立工作曲线和数学模型;连续测量10次水样,根据标准曲线获得未知样品铬浓度;分析石墨炉原子吸收分光光度法测定水样中铬的误差性质和来源,确定不确定度的主要因素,计算水样中铬的测量不确定度。[结果]扩展不确定度U95=0.016mg/L（Veff=20）。[结论]根据分析仪器的测定数据输出方式建立数学模型,进行不确定度评定,方法直观简明,与实际工作相符合。     

原子吸收光谱法测定原矿中的铜

研究了用原子吸收分光光度计测定原矿中铜的分析方法.对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验,以达到准确、快速地分析试样中铜的含量.     

火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中杂质砷

在浓氨水条件下用Fe(OH)3絮凝沉淀除去铜精矿中铜离子,再用浓硝酸溶解沉淀富集杂质砷,通过对用火焰原子吸收光谱法测定砷的条件选择和可能存在的共存离子干扰情况研究,建立了火焰原子吸收光谱法测定砷的方法.用本方法对多批砷含量在0.X～X.0%的样品进行了测定,与标准方法测定结果比较,结果满意.     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中的铅

本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中铅含量。玉米油样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液,浸泡5 h,再结合石墨炉原子吸收光谱法,分别从灰化温度、原子化温度和基改机选择方面进行条件的优化,从而建立合适的上机方法。其平均相对相差小于1.0%,加标回收率为95.0%~102.0%,结果令人满意。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

邻菲啰啉分光光度法测定白砂糖中铁含量

拟建立一种快速、方便、准确可靠的测定白砂糖样品中铁含量的测定方法—邻菲啰啉分光光度法,通过这种方法,可以对白砂糖中的铁进行定量测定,从而确定白砂糖的保质期以及降低其作为原料对饮料企业的影响。样品溶解于水后与盐酸羟胺反应,样液中的Fe~(3+)还原成Fe~(2+),在p H值为3~7的溶液中,邻菲啰啉与Fe~(2+)生成稳定的橙红色络合物;该络合物在波长510 nm有最大吸收值,产物与标准系列比较即可定量。通过实验得出最佳实验条件是最大吸收波长为510 nm,乙酸–乙酸铵缓冲溶液用量为5.0 mL,邻菲啰啉溶液的用量为1.5 mL,显色时间为10~60 min;在此最佳条件下的回归方程y=0.011 8x+0.010 1,r=0.999 0,线性良好;样品平行试验测定结果 RSD均小于5%,该法与火焰原子分光光度法结果间的相对偏差在1%~5%。所建立的邻菲啰啉分光光度法,能够快速、准确地测得白砂糖样品中铁的含量。平行试验以及方法比较均证实该条件下测得的结果精密度、准确性高。     

煤炭增碳剂商品归类化验关键点分析

煤炭、增碳剂商品的归类需要结合元素、成分含量、工艺过程、物理指标等多项指标进行分析,增碳剂、人造石墨等商品其元素均为碳,组分含量通常也无明显差异,加之行业标准表述与税则中的品名、注释分歧较大,此类商品的准确归类是税则27章的归类难点。本文对煤炭、增碳剂的归类化验关键点进行探讨,以便于精准化验、准确归类。     

稻壳循环流化床热风炉的炉膛结构设计

作者在循环流化床锅炉传热理论和设计研究的基础上，提出一种稻壳流化燃烧的热风炉的计算方法，以60万大卡热风炉为例，主要介绍了流化床锅炉炉膛的几何尺寸确定、布风板及风帽的选型设计等，为其他系列稻壳循环流化床热风炉设计提供依据。     

超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

面制食品中铝含量测定方法

探讨如何应用当前的检测标准为食品中含铝添加剂的管理提供更好的技术支持。运用电感耦合等离子体光谱和质谱技术,检测其铝含量,同时比较在不同酸消解体系中对铝含量的测定值产生的影响。结果表明,单一的硝酸体系无法彻底分解样品,必须添加一定量的氢氟酸才能对面制食品中的铝含量作出准确的测算。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。