超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

分散固相萃取-UPLC-MS/MS法测定动物肝脏中左旋咪唑的残留量

研究了采用1％冰乙酸-乙腈溶液分散固相萃取(QuEChERS),建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定动物肝脏中左旋咪唑残留量的分析方法.样品提取后,用无水硫酸钠(Na2SO4)及氨基(NH2)吸附剂净化,多反应监测扫描模式(MRM)分析,采用外标法定量.实验结果表明,左旋咪唑在10～200 μg/L线性范围内具有良好的...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物

本文建立了简单、快速、同步测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法.底泥样品用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液和乙腈提取,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用内标法定量.结果表明,7种氟喹诺酮类药物在各...     

海南热带水果中18种杀菌剂残留测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定海南热带水果中18种杀菌剂含量的方法,并对方法的提取溶剂、净化方式和质谱条件进行了研究.方法 采用乙腈作为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量.结果 表明,方法检出限为0.58～1.7 μg/kg,以热带水果番荔枝和红毛丹为样品基质添加回收,回收率...     

高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量

本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。     

液相色谱在食品农药残留中的应用进展

结合农药残留分析的重要性,本文阐述目前农药残留检测的主要分析方法 -高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),并展望今后农药残留技术的发展方向。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质

建立了采用高效液相色谱法同时检测染发剂中3种二氨基酚类物质含量的方法。样品经0．1％甲酸水溶液提取,正己烷净化后,用ZORBAXEclipsePlusC8色谱柱进行分离,流动相为甲醇、乙腈和0．2％庚烷磺酸钠水溶液,梯度洗脱。分离后采用紫外检测器进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,3种化合物的线性范围为0．2—10．0mg／L,相关系数均大于0．998。3种二氨基酚类化合物的检出限为0．1mg／L,定量下限为0．2mg／L,加标平均回收率为76．0％-109．8％,相对标准偏差均不高于7．9％。该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于染发剂中3种二氨基酚类物质的检测。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法

当前,食品安全问题异常突出,在谷物中常常会检测出玉米赤霉烯酮,此类物质会对人、动物的身体健康构成严重威胁。为降低恶性事件的发生概率,应加强对玉米赤霉烯酮的检测,本文采用高效液相色谱法,控制好各项指标,进而达到检测要求。本文就高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法予以分析。     

固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定畜禽组织中的三聚氰胺

[目的]建立了用高效液相色谱法测定畜禽组织中三聚氰胺的方法。[方法]采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠溶液（10：90,V：V）作为流动相,检测波长240nm。[结果]方法定量限为2 mg/kg,在2.0-200.0μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9998;方法回收率为72.9%-84.5%,RSD小于5%。[结论]本法操作简便,测定结果准确,适用于畜禽组织中三聚氰胺的检测。