HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

原子荧光光谱冷汞法测定碳酸钙中汞含量方法探讨

汞是常温下唯一呈液态的金属,汞化物可以通过呼吸道,消化道,皮肤侵入人体,对人体的中枢神经系统,消化系统及肾脏,呼吸系统、皮肤、血液及眼睛等都有一定的危害。碳酸钙普遍用于食品,牙膏,化妆品,涂料,造纸等重要领域,其相应标准中规定了对汞的限量指标要求。汞含量测定通用的检测方法包括无火焰原子吸收光谱法。文章主要探讨原子荧光谱冷汞法测定碳酸钙中汞的含量,并对其进行分析讨论,检出限为3μg/kg,样品加标回收率为90.0%～95.2%。     

ICP-MS同时测定生活饮用水地表水源地水质15种金属项目

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定生活饮用水地表水源地水质铜、锌、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊15种金属元素的含量。充分预热仪器后,用质谱调谐液调整仪器指标使其达到良好测定状态,选取Li6、Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标。各测定元素相关系数均在0.999以上,检出限在0.01～0.73μg/L之间,样品全程序空白和实验室空白均低于检出限,有证标准物质测定结果均在标准要求的范围内,实际样品加标回收率72.0%～118%,平行样品相对偏差<20%。结果表明,该方法简便、快速、适用于饮用水源地水质多种重金属元素同时测定。     

氯化锌活化法制备棉花秸秆活性炭的研究

以棉花秸秆为原料,采用氯化锌活化法在不同操作条件下制备活性炭,通过检测活性炭样品的比表面积、亚甲基蓝吸附值和碘吸附值,探讨了浸渍比(氯化锌与原料的质量比)、活化时间和活化温度等操作条件对活性炭样品性能的影响。实验结果表明,在实验条件范围内,氯化锌活化法制备棉花秸秆活性炭适宜的操作条件如下:浸渍比为1.5:1,活化温度为550℃左右,活化时间为90 min,在较优条件下制得活性炭的比表面积可达1 403 m2/g,碘吸附值可达1 188 mg/g,亚甲基蓝吸附值可达238 mg/g。     

油田废水中苯酚的电化学检测方法研究

介绍了一种简便的油田废水中苯酚的电化学检测方法,利用循环伏安法研究苯酚在聚五磺基水杨酸修饰碳糊电极上的电化学行为,并采用差分脉冲伏安法对标准曲线和实际样品苯酚浓度测定。结果表明,氧化峰电流与苯酚的浓度在5~175μmol/L和220~555μmol/L两个浓度区间呈良好的线性关系,检出限为2.2μmol/L。实际样品测得的苯酚含量为17.55μmol/L,平均回收率为100.2%。     

浅析原子荧光法用于饮用水水源地汞的测定

汞元素危害人体的主要传播途径是经过饮用水传播,进入人体之后对人体造成不可逆的伤害,大量汞进入人体之后,会造成人体机能损伤,生命休克,因此分析检测环境水源中的汞含量非常重要,准确的对汞元素含量测定可以有效减少汞对人类健康的危害。目前,测定环境样品中总汞含量的方法主要是原子荧光法,具有较高的灵敏度、检出限度低、干扰少等特点,主要应用于测定样品中痕量的汞等元素。该方法有较好的精密度和准确度,可用于饮用水源地中汞含量的测定。检测结果显示汞含量在GB3838-2002《地表水环境质量标准》要求的一类标准范围内。标准中要求水源地1～5类地表水中的汞含量不得超过0.00005～0.001mg/L。基于此,研究地表水汞浓度的含量测定对饮用水的安全保障及人类健康问题具有现实意义。     

中华人民共和国纺织行业标准茄克衫(审定稿)下册

3.12.5 纰裂成品主要部位的缝子纰裂程度按表10规定。3.12.6 甲醛含量限量成品释放甲醛含量限量不大于300mg/kg。3.12.7 pH 值限量成品的pH 值限量为4.0-9.0。3.12.8 原料的万分和含量成品所用原料的万分和含量应符合FZ/T 01053的规定。     

联合循环供热机组凝汽器补水雾化改造

某联合循环供热机组担负着当地重要的发电和供热任务,但因设备设计、制造等原因,机组在供热负荷较高、凝结水补水量较大时,凝结水含氧量一直偏高。凝补水在纯凝工况下含氧量105μg/L,在正常供热工况下,含氧量超过200μg/L,均高于50μg/L的控制标准值。分析凝结水含氧量过高对机组造成的危害和可能的原因。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

Zr-Al合金化学镀Ni-P镀层工艺研究

采用化学镀技术在经磷化处理后的Al含量为8.0%(质量分数)的Zr-Al合金表面进行施镀,得到了表面镀覆均匀、为明显胞状物的非晶Ni-P镀层。并对镀层进行显微硬度测试、电化学腐蚀极化行为、XRD和SEM分析。研究确定了磷化液的配方:H3PO4为15g/L(质量浓度,下同),ZnSO4为3g/L,NaF为1.5g/L,有机胺(硫脲)为0.15g/L,pH值为2.5～3.0,温度为45℃,时间为2min;镀液配方:NiSO4为20g/L,NaH2PO2为40g/L,(NH4)2SO4为40g/L,CH3COONa为40g/L,(CH3COO)2Pb为1mg/L,控制pH值为5.5～6.0,温度为80℃,施镀1h。结果表明,Zr-Al合金化学镀Ni-P后镀层的耐蚀性能、显微硬度显著提高。     

ICP-OES法测定水中铜和锌能力验证过程中质量控制与结果分析

为了能提高实验室检验检测能力,保证结果准确性,参加了实验室的水中铜、锌检测能力验证,并在验证过程中进行了质量控制与结果分析,以提高检验检测能力。运用HJ 776—2015《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》的方法测定考核水样中铜、锌检验能力验证,从人、机、料、法、环、测等方面对实验进行了质量控制,能力验证组织方采用Z值评定的方法对参加能力验证的实验室的测试结果进行统计分析并判定。铜、锌质量浓度在0~4.0 mg/L时与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,样品中锌与铜的浓度分别是0.585 mg/L、0.460 mg/L,Z值分别为-0.69、-0.73,评价结果为满意。此方法具备操作简便,可同时测多元素,运行成本比ICP-MS法低、效率高等特点。在水中铜、锌检测能力活动中采取的质量控制措施能够有效保证检测结果的准确性,从而证明实验室对具备有满足该方法检验检测能力。     

某铀矿地表污水除锰工艺研究与应用

地表污水经离子交换回收铀后,采用石灰乳过碱中和,硫酸回调pH值,可有效去除地表污水中的锰离子。经开展工艺试验研究表明,石灰乳中和终点达到12,外排水中锰离子小于<1mg/L,低于一级国家外排标准。与原工艺相比,过碱中和工艺的石灰耗量和沉渣量都增加1倍,相应污水处理设备增加1台压滤机,确保澄清效果。同时,采用pH自动控制仪在线控制石灰过碱中和反应点和硫酸回调p H值反应点,实现了自动投料,确保污水处理工艺精准控制。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的探讨

文章介绍了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4–150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2μg/L,加标回收率95%～104%。     

密封消解法测定COD的方法研究

以硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定COD的条件进行了优化,得出最佳消解条件:消解温度为160℃,消解时间为35 min,催化剂质量浓度10 g/L。进行了高、中、低3个不同浓度的加标回收率试验,相应的回收率分别为98.72%,101.2%,97.24%,平均值为99.05%,RSD为1.08%。测定了实际水样的COD值,并与标准法进行了对比,统计检验表明,两方法间无显著性差异,但密封消解法具有简便快速、分析费用低、适于批量样品测定的优点。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

佛手标准汤剂中两种成分的测定方法研究

为提高佛手配方颗粒的质量评价标准,利用佛手标准汤剂控制佛手配方颗粒的内在质量。以15批不同产地的佛手饮片为原料,制备佛手标准汤剂,建立含量测定方法,以柚皮苷、橙皮苷为指标成分,测定了15批佛手标准汤剂的相关含量。结果表明:柚皮苷、橙皮苷分别在0.025 1～0.125 5,0.160 5～0.802 3μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为102.27%和101.48%,重复性考察RSD值分别为0.78%和0.89%,12 h稳定性考察RSD值分别为0.59%和1.46%。所提出的方法能同时测定柚皮苷和橙波苷两种成分,节约了分析时间,提高了佛手产品的质量标准。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

高效液相色谱法检测速溶咖啡中的丙烯酰胺

本文建立了测定速溶咖啡中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、涡旋振荡、离心沉淀、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,最后采用Agilent 1260series高效液相色谱仪进行测定。该方法的色谱条件为流动相:乙腈:水(v:v,4:96);流速为1ml/min;进样量为20μL;检测波长为200nm;柱温为28℃。该方法标准曲线的相关系数为0.99959。该方法具有样品处理简单、灵敏、测定周期短、准确度比较高,适用于大量样品的快速筛选,测定。