高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中杀螟丹的残留

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中杀螟丹残留的方法。色谱柱为CORTECS■HILIC(2.1 mm×150 mm,2.7■m),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 m L·min~(-1)。采用多反应监测模式(Multiple reaction monitoring,MRM),杀螟丹为ESI正电离源,定量离子对238.0/116.0。样品经0.1 mol·L~(-1)的盐酸水溶液超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,杀螟丹在1.00～25.00■g·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。茶叶样品中3个浓度加标水平即杀螟丹含量0.10、0.20和1.00 mg·kg~(-1),回收率为85.00%～105.00%,相对标准偏差为0.85%～3.41%。该方法操作简便、回收率高,可用于批量茶叶中杀螟丹的残留测试。     

液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素

建立了一种不使用离子对试剂测定牛奶样品中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取,然后在MCX固相萃取柱净化,使用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定性、定量分析,净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明,庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均 0.99;方法的检出限(LOD)分别为2.0、4.0、2.0μg·kg~(-1),平均加标回收率达到63.2%～90.3%。该方法取消了传统方法的离子对试剂的使用,操作简便,满足对庆大霉素的定性和定量的要求,避免了离子对试剂对质谱的潜在影响。     

同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中的克伦特罗、氯霉素与氯丙嗪

建立了同时测定猪肉中克伦特罗、氯霉素和氯丙嗪残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用碱性乙酸乙酯提取,省去固相萃取(SPE)步骤,浓缩后采用乙腈和10 mmol·L~(-1)的乙酸铵以0.7 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,借助配有电喷雾电源(ESI)的液质联用色谱仪以正、负离子MRM的方式测定,同位素稀释内标法定量。结果表明,三种物质在0.2～20μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.995,添加量为0.20～1.00μg·kg~(-1)时,回收率在75.0%～108.5%,方法精密度相对标准偏差10%,克伦特罗、氯丙嗪、氯霉素的检出限均为0.1μg·kg~(-1)。     

Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂

建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。     

离子色谱法同时测定瓶(桶)装水中的氟离子、氯离子和溴酸盐探讨

离子色谱(IC)是测定水中阴阳离子和盐类的一种最简单、最有效的方法。现阶段,离子色谱法已成为一种被广泛接受的离子分析技术,已广泛应用于环境、医疗和食品安全等方面。通过利用离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐(BrO_3~-)、氯离子(Cl~-)和氟离子(F~-)以及其他阴离子的含量、色谱图谱以及线性关系,同时为了保证分离实验的准确性,进行了Cl~-对BrO~(3-)测定结果的干扰实验。该方法能够准确地检测出水中的氟离子、氯离子和溴酸盐,并将它们从样品溶液中同时分离,具有很强的抗干扰性,操作简单,能对瓶(桶)装饮用纯净水的检验工作起到很好的指导作用。能够有效满足对水质中各种离子和其他有机消毒副产物的快速检测。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法

采用一种提取溴酸盐测定液的装置,将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag柱、H柱、C_(18)柱净化后,收集提取的测定液,采用离子交换色谱-抑制型电导检测器测定。结果显示,该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量,甚至高浓度的Cl~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)对测定也无显著性干扰,从而避免假阴性;Br0_3~-在0.5~100.0μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程为y=21 625.3x+452.7,相关系数0.999 9;检出限为0.05 mg/kg;平均加标回收率为88.5%~101.8%,相对标准偏差为0.91%~3.17%。     

离子色谱法测污染物中的有机阳离子

本文主要介绍了离子色谱法的概念、基本原理和发展,测定污染物中的有机液体阳离子(如N-乙基吡啶、N-丁基吡啶和N-己基吡啶阳离子)用到的是离子色谱-直接电导检测法分离。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度以及色谱柱温度对离子液体阳离子保留的影响。离子液体是一种低温熔盐,它在室温或接近室温的条件下是呈液态的,它是由无机阴离子(如BF~(-4)PF~(-6)等)或有机阴离子(如(CF_3CO_2)~-、[(CF_3SO_2)2N]~-等)以及体积比较大的含磷和氮的不对称有机阳离子(如烷基吡啶离子、烷基季铵离子、烷基咪唑离子、烷基季鏻离子等)组成的。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

电导检测离子色谱法测定饮用天然水中4种阴离子

建立一种测定饮用天然水中氟化物、氯化物、溴化物和碘化物含量的电导检测离子色谱法.采用AS19型阴离子分离柱,柱温30℃,以20mmol/LKOH溶液淋洗,流速1.0mL/min,抑制型电导直接测定饮用天然水中氟化物、氯化物、溴化物和碘化物含量.4种阴离子的线性相关系数在0.9998以上,检出限在0.0008～0.003...     

SPE净化-同位素稀释质谱法测定乳与乳制品中生物素的含量

样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含量的方法。生物素3个添加水平的平均回收率在93.7%～97.2%,RSD在1.91%～2.68%,检出限为0.3μg/100 g、定量限为1.0μg/100 g。该方法操作过程简单、灵敏度高、重复性好,适合乳制品中生物素含量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具中六价铬

建立了用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。采用阴离子交换色谱柱、中性NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬和六价铬。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法灵敏度高,线性范围宽,加标回收率接近100%,能够满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定水中氯化物含量,并进行不确定度分析,计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L~(-1)。对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。     

气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留

采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。