高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白

本文建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法.样品用磷酸盐缓冲液提取,经肝素亲和柱净化后,C4反相色谱柱分离,DAD检测器于280 nm处检测,用外标法定量.结果表明,乳铁蛋白在浓度10～200 mg/L范围内曲线的线性关系良好,方法定量限为15 mg/100 g,检出限为5 mg/100 g,3个添加水...     

婴幼儿配方奶粉中脂肪过氧化值的检测及其意义

本文建立了适用于婴幼儿配方奶粉脂肪提取及过氧化值的检测方法,该法前处理较为简便,对市售3种婴幼儿配方奶粉过氧化值进行检测,结果显示脂肪提取率的RSD均在5%以内,脂肪回收率均在90%以上,表明该方法具有较高的精密度和回收率,能够满足分析需求,可用于婴幼儿配方奶粉过氧化值的检测。     

婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法

[目的]建立测定婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的酶联免疫分析法.[方法]用乙酸乙酯对样品中的氯霉素残留进行提取,用酶联免疫试剂盒进行检测.[结果]方法检测低限为0.075μg/kg;在0.1μg/kg和0.3μg/kg两个添加水平,样品加标回收率分别为85%～120%和91%～119%;重复性试验CV%分别为6.35%和5.31%;重现性试验CV%分别为11.88%和12.92%.[结论]本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于婴幼儿配方奶粉中氯霉素残留的快速检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液体奶中的壬基酚

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定奶粉和液态奶中壬基酚的分析方法。奶粉和液态奶冻干成粉后加壬基酚同位素内标,再经环己烷-乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,以水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在负离子多反应监测模式进行测定,采用内标法定量。方法的检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg,在0.5~10 ng/mL线性关系良好,相关系数为0.995,方法回收率为80%~95%,RSD10%。该方法实用、快速、灵敏,适用于奶粉和液态奶中壬基酚的测定。     

婴幼儿配方奶粉中牛乳β-乳球蛋白的荧光偏振免疫分析方法研究

使用荧光偏振免疫分析技术分析婴幼儿奶粉中牛乳蛋白β-乳球蛋白水平。通过免疫家兔制备抗β-乳球蛋白的多克隆抗体,合成异硫氰酸荧光素I标记的示踪物,在优化条件下,建立β-乳球蛋白的荧光偏振免疫技术检测方法。方法检测线性范围为0.22mg/L-2.53mg/L,IC50为0.75mg/L,检出限为0.09mg/L。本方法操作简便、快速,适合筛查婴幼儿配方奶粉中β-乳球蛋白。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

SPE净化-同位素稀释质谱法测定乳与乳制品中生物素的含量

样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含量的方法。生物素3个添加水平的平均回收率在93.7%～97.2%,RSD在1.91%～2.68%,检出限为0.3μg/100 g、定量限为1.0μg/100 g。该方法操作过程简单、灵敏度高、重复性好,适合乳制品中生物素含量的测定。     

婴幼儿配方奶粉的研制及稳定性研究

根据婴幼儿配方奶粉相关食品安全国家标准及市场调查,本文在单因素试验的基础上确定各因素水平的最佳范围,以感官评分为评价指标,选取蛋白质混合物、脂肪混合物、低聚半乳糖和DHA粉共4个因素,确定婴幼儿奶粉的最佳配方,进一步通过加速稳定性试验,对上述制得的低乳糖婴儿配方奶粉的质量稳定性进行考察,结果显示,当蛋白质混合物添加量为2.5%,DHA添加量为40 mg/100 g,脂肪混合物添加量为0.4%,低聚半乳糖添加量为1.2%时为最佳配方,且在3个月加速稳定性试验期内,上述主要指标保持了可接受的稳定性,各指标虽然有不同程度的降低或增高,但均在国家标准允许的范围内。     

HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖的含量

本文建立了HPLC-ELSD法测定蛋白粉中三氯蔗糖含量的方法。样品经70%乙腈水萃取和沉淀蛋白,反相色谱净化,采用C_(18)柱分离,流动相进行梯度洗脱,运用HPLC-ELSD进行定性和定量分析。结果表明:本方法的三氯蔗糖检出限为2.5 mg/kg,线性范围为5~100μg/mL,相关系数R2为0.999 91,回收率为92.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.95%。     

婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速微生物检测方法研究

建立了一种基于微生物法检测婴幼儿配方奶粉中生物素含量的快速检测方法。采用该方法检测生物素时其标准曲线相关系数为0.9997,平行测试的RSD为2.89%-4.92%,加标实验回收率在90.3%-97.3%之间。与传统国标方法相比,该方法操作简单,优化了样品前处理过程,缩短了实验周期,提高了效率。与试剂盒法相比,该方法的准确度和重现性良好,且经济实用,适合在实验室推广应用。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

乳制品中维生素B_2的快速测定方法

通过选择C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(65∶35)为流动相;激发波长为462nm、发射波长522 nm的色谱条件下建立一种简单快速的维生素B_2测定方法。通过该种方法得出:维生素B2最低定量限为0.11mg/100 g,方法检出限0.03 mg/100 g,相关系数0.999 9,加标回收率90.1%~91.1%,RSD(n=6)0.16%~0.44%,符合乳制品中维生素B_2测定方法,且较传统检测方式更为快速、准确。     

固相萃取-气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇含量

为了减少杂质对肌醇含量测定的影响,采用固相萃取技术,样品经LC-Florisil小柱净化处理,经浓缩、硅烷化后以正己烷提取,用气相色谱测定其肌醇含量,以提高肌醇含量检测的准确性。此方法回收率为95%-98%,各次重复测定平均标准差＆lt;5%,与国标方法相比无显著性差异,适合于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的分析测定。LC-Florisil固相萃取-气相色谱法完全能够满足婴幼儿乳品中肌醇含量的测定,具有较高的回收率和重现性,可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

目的:采用HPLC法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药。方法:选取乙腈溶剂对样品内氨基甲酸酯类农药超生提取,借助HPLC法对其进行定量分析。结果:一定浓度范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系,相关系数0.992～0.992,加标回收率79%～91%,RSD为0.8%～4.9%,方法检出限0.002～0.005 mg/kg。结论:高效液相色谱法在蔬菜氨基甲酸酯类农药的测定十分适用,具有灵敏度高、准确性好的显著特点。     

GC—MS法测定大豆蛋白粉中乙草胺残留量

[目的]建立测定大豆蛋白粉中乙草胺残留的方法.[方法]采用气相色谱-质谱测定法,样品中乙草胺用乙腈提取,经中性氧化铝和氟罗里硅土混合柱净化后,采用HP-5MS石英毛细管柱于气相色谱-质谱仪进行测定.[结果]实验采用添加法测定回收率,添加水平为0.005mg/kg～0.5mg/kg时,其平均回收率为91.2%～95.8%.本方法的最低检出限为测定0.005mg/kg.[结论]本方法灵敏度高,速度快,重复性好.     

HPLC法测定8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了8种市售碳酸饮料中山梨酸的含量。结果表明:碳酸饮料中的山梨酸含量在0.134～0.249 g·kg~(-1)范围内,线性关系(r~2 0.999 9),平均回收率为100.41%～103.36%,RSD为1.08%。用该方法测定的饮料中的山梨酸,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中山梨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

前处理方法对HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中VC含量的影响研究

本文从HPLC条件及婴幼儿配方奶粉维生素C的提取两个方面进行了探讨,得出以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)+甲醇(19∶1)作为流动相能获得最大峰面积。维生素C的提取条件是:1%乙酸作为维生素C的提取溶液,提取时水浴温度不宜超过20℃,超声时间20 min。此检测方法线性关系良好,检出限为0.8 mg·L~(-1),重复率和加标回收率均符合要求。