高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

HPLC法测定面包中脱氢乙酸的不确定度评定

评定高效液相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量的不确定度。依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立脱氢乙酸不确定度的数学模型,并对各不确定度分量进行分析,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中脱氢乙酸的含量为0.2547 g·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.0065 g·kg~(-1)(P=95%,k=2),标准曲线配制、标准曲线拟合、加标回收、重复性测量是测量不确定度的主要来源。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-分光光度法对糕点中铝含量进行测定,并对结果进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供技术依据。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响测量结果的各个因素,对不确定度进行评定和表述。结果显示,本方法的合成标准不确定度为4.92 mg·kg~(-1),扩展不确定度为9.9 mg·kg~(-1)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

蜜饯中二氧化硫的不确定度的评定

本文对蜜饯中二氧化硫的测定进行的不确定度评定,通过建立数学模型并分析其不确定来源,得到其不确定来源是测量重复性、样品质量、容量瓶、滴定管、标准溶液浓度、标准溶液稀释过程。结果表明,蜜饯中二氧化硫的含量为(0.308±0.0047)g·kg~(-1),未超过国标规定的限量标准0.35 g·kg~(-1)的限量标准(95%置信概率,k=2)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

电子电气产品中铅、镉和铬测量的不确定度评定

本文对电子电气产品中铅、镉、铬测量的不确定度进行了评定。用火焰原子吸收光谱法测定电子电气产品中铅、镉、铬含量,通过对影响样品测量结果的不确定度分量的分析和量化,计算出被测量（铅、镉、铬含量）的标准不确定度和扩展不确定度,从而给出各分量对总测量不确定度的相对贡献,并对测量结果进行了表述。     

瘦肉精胶体金快速检测二联卡的研制

目的:研制用于现场检测肉制品中盐酸克伦特罗和沙丁胺醇(瘦肉精)的二联快速检测试纸条。方法:利用胶体金免疫层析技术,通过对标记抗体的pH、抗体浓度以及重悬液的条件优化进行二联卡的制备。结果:盐酸克伦特罗检出限为3 ng·mL~(-1),沙丁胺醇检出限达到5 ng·mL~(-1)。结论:瘦肉精快速检测二联卡灵敏度、特异性、稳定性、重复性都符合要求,可应用于肉制品和饲料样品的现场快速检测。     

普洱茶中重金属元素砷铅镉铬汞铜的含量测定及风险评价

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对普洱市辖区内购买的100批普洱茶进行砷、铅、镉、铬、汞和铜6种重金属含量检测,了解这6种金属元素在各县区茶叶中的富集情况并进行风险评价,为保障茶叶质量安全提供数据支撑。GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》规定茶叶中铅限量标准为5.0 mg·kg~(-1);农业部标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY 5196-2002《有机茶》规定茶叶中镉、铬、汞、砷、铜限量标准分别为1、5、0.3、2 mg·kg~(-1)和30 mg·kg~(-1)。在所有检出的茶叶样品中,总砷含量为0.001～0.300 mg·kg~(-1),铅含量为0.003～0.600 mg·kg~(-1),镉含量为0.004～0.090 mg·kg~(-1),铬含量为0.07～1.00 mg·kg~(-1),总汞含量为0.005～0.100 mg·kg~(-1),铜含量为14～32 mg·kg~(-1),除思茅区的1个样品铜元素含量为32 mg·kg~(-1),超出临界值外,其他元素含量均不超国家限量标准。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶中草甘膦残留的不确定度评定

依据标准检验SN/T 3983-2014《出口食品中氨甲基酸类有机磷除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定普洱茶中的草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%、包含因子k=2时,扩展不确定度为0.2 mg·kg-1。此外,校准曲线和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的不确定度分析

建立高效液相色谱法测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量不确定度评定的数学模型,通过对实验全过程的分析,确定了测定结果不确定度的来源,对各不确定度分量进行了系统分析。结果表明:当乙酰磺胺酸钾含量为216.598 mg·kg~(-1)时,不确定度为9.530 mg·kg~(-1)(k=2)。     

紫灵芝培养条件优化实验

利用单因素实验筛选出紫芝最佳的摇床发酵条件。最佳发酵条件起始pH为6.5,装液量150mL,接种量10%,最佳发酵时间为5 d,最佳发酵温度29℃,最佳摇床转速在160 r·min~(-1)。在此培养基和培养条件下,测得菌丝体干重得率8.70 mg·mL~(-1),摇瓶发酵胞外多糖得率0.8 mg·mL~(-1)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

离子色谱法测定水中氯化物含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定水中氯化物含量,并进行不确定度分析,计算各不确定度分量,得到合成标准不确定度为0.179 8 mg·L~(-1)。对提高离子色谱法检测氯化物的准确度有指导意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

标准曲线浓度范围对元素测定不确定度的影响

测量不确定度是测量系统最基本也是最重要的特性,是测量质量的重要标志,用不确定度作为度量的尺度可以看出检测报告的水平及价值高低。本文按GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法,测定油炸食品中铝(Al)的含量,采用两种浓度范围的标准系列测试同一个样品的铝含量,分别计算实验标准差,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估,从而评定其不确定度。两种标准系列下测得的同一个样品的浓度和扩展不确定度为分别为(0.039±0.006 8)μg/m L、(0.040±0.001 2)μg/m L包含因子k=2,相对扩展不确定度分别为17.4%和3.0%。结果表明,标准曲线范围扩大,测量的不确定度随之增大。