高效液相色谱法测定饮料中的糖精钠不确定度评定

在食品行业,糖精钠作为甜味剂被广泛用在食品中,但过多摄入糖精钠对人体会造成一定程度的伤害,为保证食品安全,需要监控食品中的糖精钠是否超标。当前食品中的糖精钠含量检测应用最广泛的是高效液相色谱法,本文用GB 5009.28-2016标准中的高效液相色谱法(HPLC)测定某品牌汽水饮料中的糖精钠含量,对检测过程中的标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品前处理、测量精密度和测量准确度等6个因素对结果带来的不确定度逐一进行分析,探讨对结果带来较大偏差的因素,也为食品安全方面的检测不确定度评定提高参考。     

高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

用高效液相色谱法对食品添加剂苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量进行了测定,并对其加标回收率及精密度进行分析,以验证实验的可行性。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

糕点中五种添加剂的检测方法研究

建立高效液相色谱法同时测定糕点中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸五种食品添加剂的方法。样品经超声提取,以pH=8.5的0.02mol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,用液相二极管阵列检测器于230nm波长处检测。结果表明,五种食品添加剂在0.01mg/mL-0.12 mg/mL的线性范围内线性良好,相关系数均达0.999以上,加标回收率在92.9%—101.7%范围内,相对标准偏差RSD值低于3.2%。     

芝麻酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的测定——免疫亲和柱净化光化学柱后衍生-高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法同时测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的方法。样品用甲醇+水(70+30,V/V)超声提取,免疫亲和柱净化富集,光化学柱后衍生,高效液相色谱荧光法对芝麻酱中黄曲霉毒素含量进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明,样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.5、0.2、0.7、0.2μg/kg,线性相关系数>0.999,三个添加水平的回收率均在87.2%~99.4%之间,相对标准偏差为2.88%~5.23%。     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法验证

随着现代食品工业快速发展,苯甲酸、山梨酸、糖精钠被广泛应用到食品中,同时过度使用添加剂也给人们食品安全带来了危害,所以添加剂检测方法至关重要。参考GB5009.28-2016《食品国家标准食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的测定》,利用高效液相色谱法对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行测定,通过对其检测方法进行验证,测定其重复性、检出限、回收率等结果显示,3种组分能够完全分离,呈现良好的线性关系。加标回收率89.4%～102.7%,相对标准偏差为0.02%～0.10%。确定本实验室环境与仪器设备与此方法的适应性,大大减少由于人员能力、环境、仪器设备等原因所造成的不准确度。     

食品安全风险监测工作中糖精钠假阳性样品的判别与确证思路

本文针对食品安全风险监测常规项目糖精钠出现的假阳性样本,采用多重手段识别并分离干扰物质,以得到准确的检测结果,并利用液相色谱串联质谱法对样本进行确证实验.试验表明,液相色谱法测定糖精钠仅利用保留时间进行定性,容易出现假阳性结论,需要采用保留时间结合全波长扫描光谱图初步判断其是否存在干扰物质,并改变流动相组成,使糖精钠与...     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇含量的研究

目的:分析高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇含量的方法。方法:采用HPLC法测定葡萄酒中白藜芦醇含量,色谱柱,C_(18)柱;流动相,乙腈水;波长,306 nm。结果:葡萄酒中白藜芦醇线性范围0.227~45.003μg,检测限、定量限分别为0.074 7、0.228μg/mL,平均回收率为97.10%,RSD为2.25%;精密度试验RSD均2.0%。结论:高效液相色谱法可作为葡萄酒中白藜芦醇含量的测定方法,其操作简单、准确度高,可在临床检验中推广使用。     

样品前处理技术结合高效液相色谱在食品安全检验中的应用

本文简要介绍样品前处理技术和高效液相色谱技术的简单介绍,并通过浊点萃取结合高效液相色谱技术测定饮料中的赤藓红含量和固相微萃取结合高效液相色谱技术测定水体中的农药残留两个实验具体说明样品前处理技术和高效液相色谱在食品安全检验中的应用。     

PE塑料碗中双酚A迁移量标准样品的研制

以聚乙烯(PE)为原料,制备了含有双酚A塑料碗标准样品,采用高效液相色谱法对标准样品的均匀性和长期稳定性进行实验结果表明,PE碗标准样品中双酚A含量具有良好的均匀性和稳定性。实验采用8家不同实验室进行协作定值,PE碗标准样品中双酚A的迁移量定值为1.260mg/L。对定值结果的不确定度进行了评估,合成扩展不确定度为0.065mg/L(k=2)。     

高效液相色谱法测定塑胶玩具及儿童用品中的双酚A

采用高效液相色谱法(HPLC)对塑胶玩具及儿童用品中的双酚A(BPA)的含量进行了测定.样品用四氢呋喃沉淀法提取,以甲醇-水为流动相进行分离,检测波长为226nm,外标法定量.本方法的检出限为1 ng.     

高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法对植物油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,分别从样品称量、检测方法及仪器设备、环境温度等因素引起的不确定度进行分析评定。实验表明,测量重复性、方法的提取回收率、标准溶液的配制对结果的影响最大。     

利用高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸的探讨

随着食品行业的不断发展,食品中的添加剂及色素种类也越来越多。食品中色素的添加量要遵循食品安全标准,过量添加色素将会对人体健康产生一定的影响和危害。胭脂红酸作为一种天然着色剂,在食品中的应用非常广泛,而食品中胭脂红酸含量的测定也一直备受关注。本文利用高效液相色谱法对食品样品中的胭脂红酸进行测定。试验结果表明,该方法在0.20～100μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 9,加标回收率为85.1%～97.2%,相对标准偏差(n=6)为2.7%～7.4%,检出限为0.3 mg·kg~(-1),说明高效液相色谱法适用于胭脂红酸的测定。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。     

高效液相色谱法同时测定脱氢乙酸、纳他霉素方法的研究

本文应用高效液相色谱法同时测定月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的含量。样品经过甲醇和水超声提取,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,经过C18色谱柱(4.5 mm×150 mm,5μm)分离,采用紫外检测器检测,检测波长305 nm。结果显示:脱氢乙酸和纳他霉素在0.2～10.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好;脱氢乙酸和纳他霉素检出限分别为0.2、0.09 mg·kg~(-1),定量限分别为2.0、0.5 mg·kg~(-1),平均加标回收率分别为104.3%、95.1%。本方法简便、快速准确可靠,适用于月饼中脱氢乙酸和纳他霉素的测定。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

果汁饮料中展青霉素含量的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法分析测定果汁饮料中展青霉素的含量.果汁饮料经乙酸乙酯提取、净化、浓缩、用流动相定容,进行高效液相色谱测定.色谱柱为,流动相为乙腈:水(5:95,v/v),检测波长为276nm,等梯度洗脱.加标回收率为86.8～94.4,相对标准偏差(rsd)小于4%.     

基于HPLC-ELSD法测定食醋中5种还原糖的含量

目的:建立一种同时测定食醋中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱法。方法:食醋样品经处理后,采用HPLC-ELSD,以果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖为对照品,固定相为Agilent ZORBAX NH2 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30)。结果:5种还原糖在色谱柱上得到有效的分离,在0.5～10.0 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在97.19%～104.03%,相对标准偏差(RSD)为2.12%～3.27%。对两个不同企业赤水晒醋进行测定分析,结果显示不同企业以及不同年份的赤水晒醋中糖含量有较大的差异。结论:该方法结果准确,重现性好,适用于食醋中糖含量的测定。     

高效液相色谱法测定蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量

运用高效液相色谱法测定以蜜饯中乙二胺四乙酸二钠。样品用水溶解,加入氯化铁溶液,采用C18柱分离,以甲醇和0.075 mo L/L KH_2PO_4水溶液进行梯度洗脱,出峰时间定性,外标法定量。结果表明:该方法的乙二胺四乙酸二钠检出限为20 mg/kg,线性范围为2~50μg/m L,相关系数r=0.999 83,回收率为94.2%~97.5%,相关标准偏差(RSD)0.47%。该方法前处理简便、灵敏度高、分离效果好、精确度高和精密度好,对蜜饯中乙二胺四乙酸二钠的含量测定更有针对性。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。