玉米蛋白粉中高毒有机磷农药残留测定及基质效应研究

建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．1-0．5mg／L,相关系数为O．9974-0,9989,检出限为0．001-0．009mg／L,3个水平的加标回收率为80．20％．92．40％,相对标准偏差为0．70％．5．47％。     

蔬菜中有机磷农药残留同时测定的气相色谱法研究

目的：建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法。方法：蔬菜匀装后经混合溶剂提取，固相萃取柱净化，气相色谱FPD检测。结果：该方法各种有机磷农药的相关系数r均在0.99以上，平均回收率为60.0%～98.9%，相对标准偏差RSD为6.57%～19.0%，最小检出量为1～50μg/ml。结论：该方法提取完全，净化彻底，定量准确，操作简便，满足多种有机磷农药残留的同时测定。     

气相色谱法测定蒲公英中有机磷农药残留

目的:建立毛细管气相色谱法测定蒲公英药材中14种组分残留。方法:采用QuEChERS法作为样品前处理方法,用气相色谱法测定蒲公英药材中14种有机磷农药残留量。结果:14种有机磷农药在各自线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.997 7～1.000 0,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为65.5%～107.4%,相对标准偏差为1.8%～14.2%(n=4)。结论:该方法快速、准确、操作简单、灵敏度高,可用于蒲公英药材中上述14种有机磷农药残留的快速筛查与定量分析。     

有机磷农药残留量检测的研究进展

有机磷农药在我国农作物生产中发挥着重要的作用,而使用农药不合理会影响消费者的食用安全。本文总结了气相色谱和气相色谱-质谱测定的植物油、植物性食品、动物性食品和饮料中有机磷农药残留量的提取方法。     

高效液相色谱法同时检测蔬菜中7种农药残留的方法

目的:分析高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留同时检测的效果。方法:在当地农贸市场随机购买几种蔬菜,利用高效液相色谱法对蔬菜中7种农药残留测定,分析结果。结果:7种农药出峰顺序为涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威和甲萘威;7种农药回收率最低在74.6%,最高在107.6%,精密度均低于10%。结论:高效液相色谱法对白菜、黄瓜、番茄、辣椒和芹菜等蔬菜的农药残留检测明显,值得广泛应用。     

气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量的同时测定

目的:采用气相色谱法对蔬菜水果中多种农药残留量同时进行测定。方法:经预处理之后的样品,采用气相色谱法对其含有的农药残留量进行测定。结果:0.05～10 mg/L范围内5种农药具有良好的线性关系,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯方法检出限0.04 mg/kg,多效唑0.1 mg/kg,环氧菌胺0.02 mg/kg,回收率80.0%～93.5%,RSD为1.8%～4.7%,与蔬菜中农药残留检测要求相符合。结论:采用气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留量,方法十分适用,且步骤简单,灵敏度、回收率高,准确性、精密度好。     

气相色谱法在食品农药残留检测中的应用

病疫虫害的影响较大,农药能够有效降低灾害的发生率,近年来,农药的滥用使病虫害产生了抗药性,对人类的安全造成了一定威胁。有机磷农药是应用较为广泛的农药之一,具有较高的毒性,且污染生态环境,一旦食物中残留有机磷农药,将会对人类身体产生不良影响。因此,应当重视有机磷农药在生产中的规范使用。目前我国广泛采用气相色谱法检测食品中的农药残留,并探索研究出了有机磷农药气相色谱法的前处理方法,旨在为不断改善食品有机农药残留检测方法提供技术支持。     

气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯农药残留量的不确定度评定

笔者利用气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的情况,通过数学模型,计算出测定过程中的不确定度的各个分量,从而计算出合成不确定度和扩展不确定度,找出影响测量结果不确定度的主要因素,并系统介绍气相色谱法测定蔬菜中拟除虫菊酯农药残留量的不确定度评定过程。     

气相色谱在食品中有机磷农药残留的检测应用

为探讨气相色谱(GC)在食品(菠菜)中有机磷农药残留的检测应用。用体积比1∶1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取柱净化,采用气相色谱FPD检测器进行检测,得出结果:10种有机磷农药在20 min内分离良好,在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 8。结果表明:气相色谱法定量准确、操作简便、灵敏度高,可以应用于食品产品的检测中。     

深圳市蔬菜农药残留分析

[目的]分析2007年深圳市超市、农贸市场中蔬菜有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留情况,对比2006年的监测情况,找出农药使用的变化规律,为政府部门有针对性的监管蔬菜质量提供科学数据。[方法]2007年1到12月每个月共选取深圳市6个区中的30家超市、28家农贸市场,在每个超市、农贸市场中抽取蔬菜样品10个。采用农药快速检测方法结合气相色谱和气质联用法测定其中的24种农药残留。[结果]2007年共检测各种蔬菜样品6551份,蔬菜农药检出率与超标率为5.31%和2.99%,分别比2006年下降1.93%和1.24%。[结论]2007年的蔬菜农药残留比2006年有明显下降;引起蔬菜农药超标的主要原因是有机磷农药残留;高毒农药的使用有所下降,菊酯类农药引起的超标情况有所上升,应有针对性的加强监督管理。     

葡萄酒中农药残留的分析

探讨采用气相色谱-质谱法分析葡萄酒中33种农药残留。按照我国国标GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药的最大残留限量》的方法,选取本公司2016年5月4日-5月6日的3个批次的葡萄酒进行农药残留的测定,采用丙酮/二氯甲烷超声提取,气相色谱-质谱法检测器对3批样品进行33种农药残留的检测。分析的3个批次的葡萄酒均没有检测到33种农药残留。采用气相色谱-质谱法检测葡萄酒中的33种农药残留,3个批次的葡萄酒均符合国家标准,未检出农药残留。     

农药属性和基质对果蔬中多种农药残留量检测的影响

果蔬中多种农药残留的检测过程中,基质和农药不同属性对检测回收率影响较大,文章选择了常见农药和样品基质为例,介绍基质效应产生和农药属性影响检测回收率的原因,通过基质配制标准、选择合适的前处理方法等来消除基质效应,提高多种农药残留检测回收率途径。     

气相色谱双柱双检测器法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的研究

主要借助气相色谱检测方法搭建双进样塔模式,通过双毛细管柱双检测器气相色谱试验方法对可能有残留的17种有机磷农药残留情况进行试验检测,能够对蔬菜以及水果中残留的多种有机磷农药进行快速有效的检测。实验已经证明,在检测蔬菜水果中有机磷农药残留过程中采用双塔双柱双检测器法,不仅简单快捷,还具有高回收率与高灵敏度的优势,试验中回收率高达70%~120%,相对标准偏差RSD为2%~6%,检出限为0.010 7~0.026 1 mg/kg,通过数据分析可以看出,这种检测模式的特点与蔬菜水果农药残留检测对速度与效果的要求相吻合。     

QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化

根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用Qu ECh ERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷和杀扑磷)。Qu ECh ERS前处理使用乙腈作为萃取剂,无水硫酸镁用于除去基质中的水分,QuEChERS方法中最佳配比是55 mg C18、55 mg PSA、55 mg GCB,能提高农药的提取效率,方法重复性好,为检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。     

凝胶渗透色谱净化高效液相色谱-串联质谱法检测辛辣蔬菜中咪鲜胺等7种农药残留

建立了辛辣蔬菜基质中咪鲜胺、异菌脲、虫酰肼、噻螨酮、涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜7种农药残留量的凝胶渗透色谱-分散固相萃取技术相结合净化高效液相色谱串联质谱检测法。样品经乙腈提取,氮气吹干,环己烷-乙酸乙酯(1＋1)溶液溶解后,凝胶渗透色谱与分散固相萃取法相结合进行净化,反相高效液相色谱柱分离后,采用液相色谱-串联质谱法在分时段多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明：7种农药在0.005-2.0μg/mL范围内线性关系均良好(r2在0.995-0.999),且所有农药检出限和定量限均低于国际限量要求;在定量限、5倍和10倍定量限的添加水平下,辛辣蔬菜中7种农药的平均回收率介于60％-120％,相对标准偏差不大于5.0％。该方法定性、定量准确,干扰小,能用于辛辣蔬菜基质中7种农药残留的检测,能很好的满足我国进出口辛辣蔬菜中这7种农药限量的严格要求。     

气相-电子捕获检测器测定南美白对虾中拟除虫菊酯类农药残留量

本研究基于气相色谱法建立气相-电子捕获检测器,并将其用于南美白对虾5种拟除虫菊酯类农药残留量检测。检测结果显示,气相-电子捕获检测器检测5种拟除虫菊酯类农药,浓度范围内均具有良好线性关系,且相关性系数均为0.999 8,在加标5.0、50、100μg/kg的情况下,均具有较好的回收率与精密度。为此,气相-电子捕获检测器可有效实现对南美白对虾中拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

气相质谱法分析蔬菜、水果中41种农药残留

本文采用农业部的行业标准NY/T 1380-2007《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法》,采用较具代表性的大白菜作为样品基质,共对41种农药的残留量进行了测定。文中具体描述了实验中标准溶液、试剂溶液的配制,仪器的具体设置参数,样品前处理的具体过程,并按照国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中规定的方法操作,选用四个浓度点进行四水平加标,每个点做6个平行,记录第一手的实验数据,对加标回收率及精密度进行计算分析,以验证实验的可行性。     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。     

食品安全：一个日益沉重的话题

据有关部门的检测报告：去年,我国主要城市肉制品卫生质量合格率仅为64.4%,武汉市5个菜市场中,48个菜样中竟有44个药物残留指标不合格,其中有机磷剧毒农药残留高达30%,北京市有18%的农产品有害残留超过了国家标准,今年第一季度,国家质量技术监督局对7类共362种食品进行了抽查,结果平均抽样合格率仅为70.7%。蔬菜产品农药残留问题严重,特别是国家明令禁用的甲安磷、氧化乐果检出率较高,如12种韭菜产品,农药残留超标的就有10种,16种甘蓝产品,农药残留超标的就有10种,16种甘蓝产品,农药残留超标的10种,其中乙酰甲胺磷含量最多的超过国家标准限量79倍。     

气相色谱法在大米中有机磷农药残留量测定中的应用研究

通过实验证实,在大米有机磷农药残留含量测定中,气相色谱法具有较高准确度和精密度,值得推广。