微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中6种元素含量

本研究建立了微波消解-微波等离子体原子发射光谱法测定原油中的镍（Ni）、钒（V）、铁（Fe）、钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）的方法。对样品量、消解体系及消解温度控制进行了选择实验,确定0.2 g样品,6 mL硝酸+2 mL双氧水消解体系及消解程序;铁、钾、钠、钙、镍的检测浓度范围为0～2 mg/L;钒的检测浓度范围为0～5 mg/L;铁、钾、钠、钙方法检出限为5 mg/kg;钒、镍的方法检出限为2 mg/kg。方法的精密度为1.14%～5.13%,加标回收率范围为81.2%～109.6%,与标准方法对比结果无显著性差异,表明该检测方法能够满足口岸检测需求。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

微波消解法测定大米中的硒

将微波消解法消解样品,测定大米中的硒用氢化物发生-原子荧光光谱法,得到得到标准曲线y=45.385x+3.6349,r=0.9994.加标回收率在90.0％～94.0％,精密度分别为3.80％、3.06％和1.57％,实验操作简单,精密度和准确度都符合实验要求,可用于测定大米中的硒含量.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法。对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件。铅的线性范围为0~40.2μg/L(r=0.9998),加标回收率为98.3%(RSD%=2.1%),检出限为0.07μg/L。所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高。     

微波消解-ICP-MS法测定小麦淀粉中的铅

先将样品进行高温高压的微波消解,在稀硝酸水溶液中定容,用ICP-MS法测定药用辅料小麦淀粉中铅的方法.对样品的消解条件、铅的同位素选择、环境干扰的消除、试剂与容器的影响、设备参数的选择等进行了探索,最后确定了最佳的试验条件.铅的线性范围为0～40.2 μg/L (r=0.9998),加标回收率为98.3％(RSD％=2.1％),检出限为0.07 μg/L.所建立的检测方法快速、简便、灵敏度高.     

微波消解-ICP-OES法测定刺梨中7种营养元素

本文采用微波消解结合ICP-OES测定刺梨中钙、铜、铁、钾、镁、锰、锌等营养元素.检测出产于贵州的刺梨干样品中平均含量钙为0.221％,钾为0.951％,镁为0.098％,铜为4.076 mg/kg,铁为18.453 mg/kg,锰为10.848 mg/kg,锌为5.573 mg/kg.该法试剂消耗量少、高效快速、测定...     

微波消解-ICP-MS测定奶粉中金属元素含量

采用微波消解法对奶粉标准物质及实际样品前处理。利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定样品中金属元素锰、锌、钡的含量。结果表明,各金属元素的加标回收率分别在88.9%~96.9%,测定值均在证书值范围内,有较好的精密度和准确度。     

微波消解电感耦合等离子质谱法测定银耳中元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定银耳中镁、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞、铅等12种元素的分析方法。样品经微波消解,通过在线加入内标校正基体干扰,采用干扰校正方程校正质量数干扰,各元素工作曲线相关系数均大于0.9995。所有待测元素的相对标准偏差RSD(n=6)均小于5%,加标回收率为90.0%-105.0%。通过对国家标准物质绿茶(GBW10052)和辽宁大米(GBW10043)进行验证,测定值与标准值相符。该方法具有准确、快速、灵敏度高等优点,适用于银耳中12种元素的同时测定。     

微波消解-原子吸收法测定各类食品中的铜

[目的]建立一次消化可同时测定铅、铜等多种金属元素,能有效缩短工作时间,降低劳动强度,提高工作效率,满足检验检疫系统快速、高效、准确的工作要求的方法.[方法]本文通过四因素三水平正交试验,统计分析确定各类食品中铜的最佳微波消解条件,结合原子吸收分光光度法测定食品中的铜.[结果]方法检出低限为0.5mg/Kg;平均回收率为93.5%～106.0%;室内相对标准偏差(RSD)为3.22%～15.2%,室间RSD为2.57%～17.6%;对大米粉和茶叶标准物质分别进行12次测定,铜测定值均在给定值范围内,RSD为3.19%和2.81%;用本法和国标法对奶粉、茶叶、咖啡、可可粉、罐头、糖果等几类样品分别进行平行试验,结果t=-0.577,P=0.574,表明两法的测定结果基本一致.[结论]方法简便快速,准确可靠,重复性及再现性好.     

熔融辅助消解ICP-AES法测定镍矿中的镍含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定未知镍矿样品中的镍含量,对酸度、分析谱线、检出限等仪器使用参数进行了分析,并且比较了镍矿样品的4种前处理方法。结果表明,样品溶液含酸5%,选择231.604nm谱线测定时,仪器检出限和方法检出限均能满足镍矿中镍含量的测定。4种样品前处理方法中,将难溶滤渣与硫酸氢钾共熔的方法其检测结果准确度和精密度都较高,方法的回收率可以达到95%以上。     

微波消解-氢化物发生与ICP-AES法测定鳗鱼中的汞

采用微波消化仪,硝酸-过氧化氢体系消解鳗鱼样品后,氢化物发生器还原发生汞蒸气导入ICP-AES进行测定.方法检出限为0.006mg/kg,回收率为105%～88%,RSD%为3.4%～4.8%.与氢化物发生-原子吸收法结果比较,相对相差＜10%,结果令人满意.     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

古田银耳中多种无机元素含量的测定与分析

采用微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定古田银耳中的B、Mg、Al、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb等20种无机元素的含量。结果表明,古田银耳中含有丰富的人体必需的常量和微量元素,且重金属污染物含量低,有较高的食用和药用价值。     

坛紫菜中十种无机元素的含量分析

用原子吸收光谱法对坛紫菜中十种无机元素含量进行分析测定,结果表明：坛紫菜中有益元素含量丰富（特别是锌、铁、钙）,有害元素含量较低.为坛紫菜的经济价值、营养价值和药用价值的进一步研究和开发提供了重要依据.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿、锌精矿中七种稀有金属元素含量

镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧是7种重要的稀有金属元素,随着科学技术的发展,这些含量极低的稀有金属元素在矿产品检测领域受到广泛关注.铅精矿和锌精矿是重要的战略资源,进口量逐年攀升.快速、准确测定铅精矿和锌精矿中的稀有元素,对于铅精矿和锌精矿的利用及减少贸易壁垒等方面具有重要意义,而这些元素含量极低,进行准确的分析测试比较困...     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

质控图在ICP-OES法测定涂料中可溶性重金属的应用

本研究以涂料样品中重金属检测为例,探讨了空白值质控图在建材检测实验室中的应用。参照GB 18581-2009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》^([1])和GB 18582-2008《室内装饰装修材料水性涂料中有害物质限量》^([2])规定,利用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中重金属含量,通过收集实验中试剂空白的测量值,绘制空白值X质控图,从而分析评价实验中试剂、仪器等的状态。3种重金属元素空白值均在上下控制限之间,代表此段时间测定过程受到控制,实验数据可信。空白值质控图可以有效监控电感耦合等离子体发射光谱仪法测定涂料中可溶性重金属的检测过程,确保结果准确可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定芦笋罐头13种元素

本文建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定芦笋罐头中钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钠、镍、硒、锶和锌13种元素。采用硝酸-过氧化氢酸体系对样品进行微波消解,利用ICP-MS测定上述元素,以内标法改善基体效应及干扰,通过标准曲线计算含量13种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合要求。本文所建立的方法准确、可靠。微波消解-电感耦合等离子体质谱法为芦笋罐头的开发和利用提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中多种元素探讨

建立一种快速、准确测定紫菜中多种元素的方法。方法采用微波消解对紫菜进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定紫菜中的Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Cr、Cd、Pb、Hg共10种元素含量。各元素在其标准曲线范围内的相关系数r≥0.999,相对标准偏差RSD≤6.5%,加标回收率在90.0%～101.3%之间。应用所建立的方法对国家标准物质紫菜(GBW10023)和螺旋藻(GBW10025)进行元素分析,各元素测定值均在证书认定值范围内。该方法检验周期短、操作简单、灵敏度高、精密度和准确度高、回收率好,适用于紫菜中多种元素含量的测定分析。