高效液相色谱法测定动物源性食品中敌菌净残留量

本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。     

测定大米中敌敌畏残留量的处理方法比较

目的:通过不同前处理方法对大米中敌敌畏残留量的测定比较,为检测大米中敌敌畏方法提供更多选择性参考。方法:采用国标GB/T 5009.20-2003改进法及QuEchERS两种不同前处理方法,用气相色谱对敌敌畏进行检测,对两种处理方法的线性相关性、稳定性及添加回收率等参数测定结果进行比较。结果:线性范围为0.008~0.2μg/mL时,两种处理方法检测结果与敌敌畏浓度都呈良好的线性关系,相关系数都大于0.999。在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下,每个浓度做6个平行样,采用国标GB/T 5009.20-2003改进法,敌敌畏回收率为84.8%~85.43%,RSD为2.18%~2.61%;采用QuEchERS法,敌敌畏的回收率为81.53%~84.51%,RSD为1.17%~4.91%。结论:两种前处理方法没有明显的差异,完全达到对大米中敌敌畏残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器，建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系，相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10），平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定

本文分析了滴滴涕和六六六对人和动物的危害,进一步探究了这两种杀虫剂的处理方法和检测方法的进展。     

实验室测定土壤中水解性氮的方法改进研究

经过反复测定,探索出土壤中水解性氮碱解扩散法测定的一些注意事项和关于温度与培养时间的改进方法.     

国标短碘量法测定铜精矿中铜含量的方法改进研究

对国家标准GB/T 3884.1-2000中短碘量法测定铜精矿中铜含量的分析方法进行了研究和改进。结果表明：在前处理过程中,盐酸和硝酸可同时加入;在砷含量和锑含量较低时,溴素可不加或少加;在滴定过程中,淀粉指示剂可由更灵敏的聚乙烯醇指示剂代替。采用本文所改进的方法可使分析操作更加方便,减小有毒有害试剂对人员的伤害,还能提高实验的准确度和显色灵敏度。     

出口大米中对硫磷残留量免疫学快速检测方法的研究

将对硫磷转化成还原对硫磷,然后通过重氮化连接到载体牛血清白蛋白上,以此结合物免疫家兔,获得特异性针对对硫磷的多克隆抗体,经间接ELISA测定其终点滴度＞1409600,并建立了对硫磷ELISA快速检测方法.抑制试验表明其检测范围在39ng/ml～5.0μg/ml之间.交叉试验结果表明,本抗体与甲基对硫磷、对氧磷、对硝基酚、马拉硫磷、杀螟硫磷和乐果等6种结构相似的化合物均无交叉反应.回收试验表明其平均回收率为89.3%,与气相色谱法作平行对比测定,二者结果符合率平均为89.8%,以5个样品7次测定的数据计算批间误差平均为6.1%,其室内误差平均为5.2%.本方法简便、快速、灵敏,可用于出口大米等商品中对硫磷残留量的检测.     

气相色谱法测定黄瓜中克螨特残留量

本文建立了测定黄瓜中克螨特农药残留量的检测方法。将匀浆好的黄瓜样品先用乙腈提取,然后离心,取一部分上清液氮吹近干后用正己烷复溶,然后用气相色谱进行测定。结果显示,克螨特的线性相关系数达到0.999以上,加标样品精密度能保持在5.0%以内,中低浓度下加标回收率均大于90%,且检出限能达到标准要求。对比国家标准提供的方法,本方法操作简便、稳定、准确、灵敏,适用于黄瓜乃至蔬菜中克螨特农药残留量的检测。     

茶叶中六六六、滴滴涕、三氯杀螨醇残留量的测定

采用配有电子捕获检测器(ECD)的Agilent 7890B气相色谱仪同时测定茶叶中六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、滴滴涕(p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴涕)、三氯杀螨醇农药残留量。9种农残均能在DB-5(30m*0.32mm*0.25μm毛细管柱上得到很好的分离。方法的线性范围六六六、滴滴涕为:0.01~0.2μg/ml,三氯杀螨醇为:0.02~0.4μg/ml;方法检出限为0.003~0.015mg/kg;加标回收率为:86.5%~110.5%;相对标准偏差为:1.00%~6.13%。该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于实际检测。     

高效液相色谱法测定禽蛋中苏丹红残留量

建立鸡蛋中苏丹红残留检测的高效液相色谱法,为保障食品安全提供技术支持。样品经正己烷提取,过SPE小柱净化,氮气吹干后乙腈复溶,进行HPLC分析,以Athena C_(18)-WP液相色谱柱4.6×150 mm,5μm为分离柱,乙腈∶水(95∶5,V∶V)为流动相,1.0 mL/min流速等度洗脱,使用紫外检测器,波长为500 nm,柱温为35℃。实验结果表明4种苏丹红在10～1 000μg/kg添加浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.999 0,较高浓度时回收率范围为62.7%～107.9%,定量下限(LLOQ)规定为添加回收试验中S/N≥10时的最低添加浓度,结果均小于0.5μg/kg。该方法专属性好,简便、准确、快速,适用于禽蛋中苏丹红的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中九种有机磷农药残留量

近年来,有机磷农药在我国农作物生长期间得到了广泛的应用,有效地消灭农作物害虫,但一定程度上也在农作物上残留了许多农药。据调查,多种有机磷的农药残留可以给人体健康和环境造成很大危害。在我国,防治蔬菜、水果病虫害的有机磷农药残留量的控制与检测已成为社会普遍关注的热点。因此,本文就准确分析多类有机磷农药的检测方法展开详细讨论。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

气相色谱法在大米中有机磷农药残留量测定中的应用研究

通过实验证实,在大米有机磷农药残留含量测定中,气相色谱法具有较高准确度和精密度,值得推广。