刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法

气相色谱内标法能对样品中成分快速分别,具有灵敏度高、选择性强以及重复性好等优点,气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方法之一,本文对该方法进行了有益的探讨.     

关于气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的研究

以白酒为研究对象,优化甲醇(CH_3OH)测定分析条件。测定结果显示:最优的色谱条件为载气流速度1 mL·min~(-1)、升温速度6℃·min~(-1),气化温度300℃,H_2流速28 mL·min~(-1),测定设备温度300℃。线性方程为y=66.208x+1.7126,r=0.999 6,最低检出限是0.42 mg·L~(-1)。使用这种方法适用来检测白酒中CH_3OH的含量,测定10个白酒样本中CH_3OH的含量在4.19～66.98 mg·L~(-1)。     

顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究

目的:建立顶空进样气相色谱法测定水中8种苯系物。方法:对比前处理时加、不加盐析剂氯化钠,通过平衡温度、灵敏度、曲线系数和回收率等方面的对比。结果:使用顶空进样气相色谱法测定水中苯系物前处理时加盐析剂氯化钠,平衡温度低,灵敏度高,曲线系数好、回收率稳定。结论:该前处理方法能够方便、准确、灵敏的测定水中苯系物。     

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。     

自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留

[目的]建立自动顶空进样—气相色谱法测定柠檬酸中5种溶剂残留的分析方法。[方法]样品用水溶解,自动顶空进样,氢火焰检测器（FID）检测,外标法定量。[结果]平均回收率为85%~101%,相对标准偏差（RSD）为1.7%~4.2%,二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯、二氧六环检出限（LOD）分别为2、1、0.05、1、8mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合柠檬酸中5种溶剂残留定性和定量测定。     

自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂

[目的]建立自动顶空-气相色谱法测定胶囊中9种残留溶剂的分析方法。[方法]准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。对不同极性色谱柱进行选择性实验,最终采用DB-624毛细管柱和氢火焰离子化检测器测定,同时对平衡温度和平衡时间等顶空条件以及色谱条件进行优化。[结果]9种溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9847-9986,平均回收率为84%-105%,相对标准偏差为0.29%-1.72%。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,适合胶囊中9种残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定食用植物油中BHA、BHT

本实验室采用气相色谱法测定食用植物油中抗氧化剂BHA、BHT,根据浓度和峰面积的线性关系建立标准曲线,求出了BHA、BHT回归方程,线性良好,外标法定量,精密度较好,结果准确。     

顶空进样-气相色谱法测定植物提取物中17种有机溶剂残留

建立测定植物提取物中17种有机溶剂残留的检测方法。将植物提取物用50%DMF水溶液溶解,采用顶空进样-气相色谱法检测17种有机溶剂残留。结果显示:各有机溶剂相关系数均大于0.99,精密度在2.0%~6.3%,除正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯三个有机溶剂的回收率大于70%外,其余有机溶剂的低、中、高加标水平回收率均大于80%,各有机溶剂的检出限均远低于中国药典(2015年版)规定的限量值。本方法操作简单,稳定、准确、灵敏,适用于植物提取物中17种有机溶剂残留检测。     

空-气相色谱法检测植物油中六号溶剂的残留量

浸出油中以低键烷烃类化合物为主要成分的六号溶剂的残留对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定性等理化性质产生重大影响,同时其毒性也对油脂的食用安全性构成潜在威胁。本文建立了顶空采样用气相色谱氢火焰离子化检测器检测食用油中的六号溶剂残留量。实验表明本方法操作简单,准确度和精密度较高均符合检测要求,回收率小于95%,RSD小于10%。     

粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定

采用通过改进了的Bielorai蒸馏提取器,建立了粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定方法。本方法提高了低沸点熏蒸剂的回收率。结果表明熏蒸剂在0．004μg／mL～4．000μg／mL时具有良好的线性关系,相关系数r=0．9999。不同熏蒸剂方法检出限为0．020mg／kg-0．004mg／kg（S／N〉3）。在5个添加水平上进行加标回收试验（n=10）,平均回收率为93．37％～98．43％。该方法简单、灵敏、高效、成本低。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析桂油中香气成分

采用顶空-固相微萃取法分离富集桂油中香气成分,再利用气相色谱-质谱联用仪分析,共检测出41种芳香成分,占总峰面积的97.68%,质量分数较高的芳香成分依次为反式-肉桂醛、苯甲醛、顺式-肉桂醛、苯乙烯、香豆素、乙酸肉桂酯、水杨醛等。     

气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析

工业发酵酒有可能在发酵过程中产生甲醇,而人摄入一定量甲醇可致死,食品安全国家标准食品中甲醇的测定[1]主要是采用气相色谱法中的内标法进行测定,且GB 5009.266-2016方法中主要是用内标法测定甲醇含量,本文分析用内标法和外标法检测甲醇的含量的差异,试验发现外标法与内标法对于定量数值相差不大,这2种方法对检测样品...     

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量

目的:建立白酒中甲醇的含量测定方法。方法:采用Agilent DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.5μm);流速为1.0 mL·min-1;程序升温条件为40℃保持5 min,4℃·min-1升至80℃;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,载气流量为1.0 mL·min-1;进样量为1μL。结果:甲醇在25～1 000 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9。甲醇的回收率在70%～130%,RSD最大为1.6%。结论:该方法具有良好的专属性、检测灵敏度、精密度、线性和准确度,适用于白酒中甲醇的质量控制。     

HPLC法快速测定果汁饮料中胭脂虫红的含量

建立了不同类型的饮料中胭脂虫红含量测定的高效液相色谱法。HPLC色谱条件:以C_(18)作为分离柱;流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4溶液(80:20);流速1.0 mL/min;检测波长275 nm;进样量10μL。本方法胭脂虫红检出限为0.1 mg/kg,回收率为88.9%~98.6%,相对标准偏差为1.87%~3.14%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中苯系物的方法研究

采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中的苯系物。对吹扫捕集的烘烤时问、吹扫时间、解析时间等试验条件l进秆了优化。并用优化奈件对地表水棒琏行测试分析≯结果表明,当烘烤时间为20min、吹扫时问为llmin、解析时间为1min时,可以获得最高是敏度和最低检出限。本方法适用于地表水中苯系物的分析,线性范围为1．0-40．0la,g／L,最低检出浓度可达0．101,q3．145μg／L,加标回收率为85.1-94．9％o     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

棕刚玉中氧化铝含量的快速测定

基于EDTA容量法原理设计的用苦杏仁酸隐蔽钛,采用EDTA络合滴定法对棕刚玉中氧化铝含量进行快速测定,结果经t检验,与国标法测定结果无显著性差异。表明该方法测定结果准确可靠、操作简单快速,适用于棕刚玉中氧化铝含量的快速测定。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

气相色谱及气相色谱—质谱法检测食品中增塑剂

增塑剂是一种高分子材料助剂,在环境雌激素中,属于酞酸酯类物质,在工业当中,有着十分广泛的应用。增塑剂不可应用于食品当中,如果人类误食,将会对生殖系统、内分泌系统造成很大的伤害。基于此,本文采用试验的方法,主要以邻苯二甲酸酯类化合物为例,对利用气相色谱及气相色谱-质谱法检测食品中的增塑剂进行了分析。