酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

高效液相色谱-柱后衍生法检测大米中黄曲霉毒素B_1方法分析

本文采用高效液相色谱-柱后衍生法对大米中的黄曲霉毒素B_1含量进行检测,分别从试剂与材料、仪器、测定条件、实验步骤、回收率实验等方面进行阐述。     

进出口中成药中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的] 建立免疫亲和柱-溴化荧光分光光度法检测中成药中黄曲霉毒素总量的常规方法和免疫亲和柱高效液相色谱法检测检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的确认方法.[方法] 采用免疫亲和柱(IAC)净化、柱后光化学衍生的高效液相色谱/荧光检测器技术(HPLC/FLD)及溴化荧光光度法(BFS)分别测定两种中成药(水丸和蜜丸)中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2及其总量.[结果] IAC-HPLC/FLD法平均回收率为86.2%;最低检出限1.0μg / kg;BFS法平均回收率为92.1%;最低检出限1.0μg/kg.[结论] 本方法检测结果尚未发现假阳性现象,假阴性率为零.     

高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较

目的:建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法,并比较两种方法的差异性。方法:液相法样品直接过滤进样检测,气质联用法采用二氯甲烷提取,QuEChERS净化进样检测,从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果:两种方法线性关系良好,回收率81.4%～98.1%,精密度0.9%～3.0%,气质法定量限0.15 mg·kg~(-1),液相法定量限0.60 mg·kg~(-1)。结论:液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测,可以灵活选择。     

高效液相色谱法和荧光光度计法检测花生中黄曲霉毒素的比较研究

比较了两种测定花生中黄曲霉毒素(AFT)的方法--高效液相色谱(HPLC)法和荧光光度计法.以80%甲醇提取样品中AFT,经免疫亲和柱净化,洗脱后,分别以高效液相色谱和荧光光度计检测.结果发现,两种检测方法回收率高,精密度高,检出限均能满足欧盟对花生中AFT最新限量的要求,且两者的结果基本一致.     

吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定

为测定吉林省内花生衣药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,评估样品污染情况,本文采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱光化学衍生荧光检测法,以Agilent ZORBAX SB-C18为色谱柱(4.6×250 mm 5μm);以甲醇-乙腈-水(40:20:40)为流动相,流速为0.8 mL/min;柱温为25℃;荧光...     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

高效液相色谱法测定辅食营养补充品中维生素B_1含量

采用高效液相色谱法检测辅食营养补充品中维生素B_1的含量。样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和后酶解,水解液用活性人造沸石净化,净化液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。通过优化前处理方式调整衍生液浓度以及样品净化的方式,本方法标准曲线相关系数≥0.999,加标回收率在95.2%～99.0%,保留时间稳定且重复性好,RSD值为1.0%,衍生液浓度在40～60 g·mL~(-1),结果显示本方法适用于检测维生素B_1含量较高的辅食营养补充品,减少杂质干扰结果准确度高。     

酶联免疫吸附(ELISA)与高效液相色谱(HPLC)法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法比较

目的:对酶联免疫吸附与高效液相色谱法检测粮谷中黄曲霉毒素B1方法进行比较。方法:采用加标回收、样品检测等方法计算比较两种检测方法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:ELISA法快速、便捷,HPLC法重复性性好,定量准确。结论:在日常检测工作中,两种检测方法可结合使用,可根据样品量等选择检验方法,当样品量较大时可先用ELISA法初筛,筛选出黄曲霉毒素B1结果可疑的样品再用HPLC法确认。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证

改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS（30m×0.25mm,0.25μm）毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描（m/z：383、397、412、413）确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性（R=0.995）;3个添加浓度（1、2、5μg/kg）下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAXSB-C18柱（2.1×150mm,3.5μm）的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。     

ELISA与小白鼠生物法检测贝类中麻痹性贝毒的比较

[目的] 通过用酶联免疫(ELISA)与小白鼠生物法对麻痹性贝类毒素(PSP)检测结果的比较研究,选择适合于对贝类毒素进行快速筛选的检测方法.[方法] 应用ELISA技术对贝类产品中PSP进行了检测试验,对10类、52份贝类样品进行了PSP含量的定量检测,同时进行了小鼠生物法检测,以进行比较.[结果] 表明ELISA与小白鼠生物法检测PSP的结果吻合程度很好,但当PSP含量较高时,则结果存在一定差异,可能ELISA方法更适合于检测PSP含量低的样品.[结论] 采用ELISA技术对PSP进行检测,具有检测限低、特异性高及阳性结果与其他方法相一致等优点,非常适合于对贝类毒素进行快速筛选和定量检测.     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留的效果对比研究

目的:比较研究液质联用与气质联用测定水产品中雌二醇残留结果差异。方法:液质联用法,样品中的雌二醇经过酶解后,采用甲醇超声提取,再经过固相萃取净化,最后采用液质联用法测定,内标法定量;气质联用法,酸性条件下,以乙腈提取雌二醇,采用正己烷进行脱脂,经C18固相萃取净化,再进行衍生化后采用气质联用法测定,内标法定量。比较两种方法的测定结果。结果:液质联用法对样品的分析步骤较少,测定雌二醇的准确性更高。结论:液质联用检测法相比较气质联用在水产品质量检测中有很好的应用价值。     

普洱茶中黄曲霉毒素的研究

目的:研究普洱茶是否易被黄曲霉污染而产生黄曲霉毒素,影响公众身体健康。方法:以普洱茶为实验材料,外源接种黄曲霉(Aspergillus flavus)产毒菌株于普洱茶中,用花生粉及未接种产毒菌株的普洱茶作为对照组,通过在室温和高温高湿条件下存放,对存放3 d、7 d、15 d、30 d的样品进行黄曲霉和黑曲霉含量测定;同时对存放15 d、30 d、60 d的样品分别取样以酶联免疫法、液相色谱法、LC-MS/MS检测法进行黄曲霉毒素检测。结果:对照组花生粉产生黄曲霉毒素,而所有实验组普洱茶菌均未检出黄曲霉毒素;普洱茶采用酶联免疫吸附法全部检出黄曲霉毒素,而其他先进方法均未检出。结论:酶联免疫吸附法不适用于普洱茶黄曲霉毒素的检测;受黄曲霉污染的普洱茶在室温条件下及高温高湿条件下均不产生黄曲霉毒素,但需关注普洱茶受其他真菌毒素污染。     

LC测定水产品中组胺含量

高效液相色谱具有检测灵敏度高、定性准确、检出限低、定量分析准确的特点,是目前水产品中生物胺含量分析测定的主要手段。组胺的测定需经衍生,丹酰氯是液相色谱常用柱前衍生试剂,其操作简单、衍生物稳定性好、可定量完成磺酰化反应,有较强的荧光和紫外吸收、灵敏度高、基体干扰不明显等优点,是高效液相色谱检测生物胺中应用最多的柱前衍生试剂。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。     

离子色谱-质谱联用法测定鲜榨果汁中α-羟基酸

建立了离子色谱-质谱联用法测定果汁中6种α-羟基酸的检测方法.样品经去离子水提取,选用AS11-HC质谱专用柱进行分离,以0.8mmol/LKOH溶液作为初始浓度进行梯度洗脱,经过色谱分离后,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-),选择离子监测模式(SIM)进行测定,电导检测器定量,质谱定性.结果表明,6种α-羟基酸在...