水样中痕量汞测定的前处理方法研究

用经巯基棉富集处理后的溴酸钾－溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液消解处理水样，冷原子吸收法测定，经空白实验、精密度实验、加标回收实验，该方法可将样品空白降低2个数量级，相对标准偏差为5.4%-8.7%，加标回收率在96％－104％之间。此法可大大降低分析方法的检出限，提高测定结果的准确度和精密度。     

高氯酸浸提-氟离子电极法测定氟化物

采用 0 .1mol/ L高氯酸溶液浸提氟离子选择电极标准加入法测定了不同种类植物中氟化物。方法相对标准偏差为 1.7%～ 3.4% ,加标回收率为 94.5%～ 10 6.5% ,该方法测定结果与常规标准方法结果比较 ,经 t0 .0 1检验无显著性差异     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题

本文以测定酱油中的铅为例,探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题,即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验,为食品检验工作者提供一定参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题

本文以测定酱油中的铅为例,探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅应注意的问题,即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时基体改进剂的合理应用及加标回收实验,为食品检验工作者提供一定参考。     

逆基质固相分散-加速溶剂萃取法测定沉积物中多环芳烃

建立了逆基质固相分散-加速溶剂萃取法提取沉积物中痕量多环芳烃的方法,优化了不同的加速溶剂萃取条件,考察了沉积物中的多环芳烃的加标回收率。12种多环芳烃的检出限为0.10～0.9ng.L-1,12种多环芳烃的浓度加标回收在80.9%～120.3%之间。加标回收的相对标准偏差在(RSD,n=6)3.6%～12.7%之间,在痕量分析的可接受范围内。该方法快速、简便、高效,可推广到其他类似样品的检测中。     

GC法测定酱腌菜中环己基氨基磺酸钠

以水溶液对酱腌菜进行预处理,在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用GC法测定处理后样品溶液中环己基氨基磺酸钠的含量。方法加标回收率为95.65～102.83%,相对标准偏差小于3.20%,环己基氨基磺酸钠检出限为0.01mg/L。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。     

蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定

以乙腈水溶液对蜂蜜进行预处理,用HPLC法测定处理后样品溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的含量。方法加标回收率为96.3%-104.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.35%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。     

GC法测定酱腌菜中环已基氨基磺酸钠

以水溶液对酱腌菜进行预处理,在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环已醇亚硝酸酯,利用GC法测定处理后样品溶液中环已基氨基磺酸钠的含量.方法加标回收率为95.65～102.83%,相对标准偏差小于3.20%,环已基氨基磺酸钠检出限为0.01mg/L.该方法操作方便,分析速度快,结果准确.     

离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法确认

本研究验证了调整优化的测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法,给出了该方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度,并对水样前处理和色谱条件进行了优化。结果表明,亚氯酸盐和氯酸盐在0.05～2.00 mg/L范围内均线性良好,检出限分别为0.15μg/L和0.36μg/L,回收率分别为93.0%～104.8%和91.5%～102.6%,RSD分别为1.02%～1.50%和1.01%～1.72%。     

活性炭富集工业废气中二硫化碳分析方法的研究

采用活性炭富集工业废气中的二硫化碳,再用无水乙醇洗脱,用气相色谱火焰光度检测器进行测定。对采样、样品保存、解析液体积、解吸时间进行了分析试验。用外标法定量,测定的采样效率为98%～100%;精密度实验的变异系数为2.8%～6.6%;平均加标回收率为88.0%～100.3%;按1L采样体积计,方法的最低检出浓度为8×10-5mg/m3。     

河南省新密煤田东部二_1煤层煤质探析

新密煤田东部主要煤层为二叠系下统山西组二1煤,二1煤层挥发分含量在8.31～20.94%,属无烟煤-贫煤;灰分一般含量在13.29～34.20%,一般属低～中灰煤,局部为高灰煤;全硫含量为0.25～0.50%,属特低硫煤;磷含量为0.016～0.059%,属低磷～中磷煤;干燥基高位发热量(Qgr,d)22.43～34.90MJ/kg,收到基低位发热量(Qnet,a)r为19.07～30.49MJ/kg,属特高热值煤;可选性中部为易选～中等难选,北部及西部为中等～极难选;二1煤多呈粉末状、少量颗粒状、鳞片状,热稳定性差,可做动力用煤和民用燃料,为新密煤田东部二1煤的开发利用提出了方向。     

用氢化物原子荧光法检测聚合氯化铝中砷和汞的含量

文章探讨了用原子荧光光度计同时检测聚合氯化铝中的砷和汞含量的分析方法。试验结果为:砷在0～10.0ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.0654 ug/L,相对标准偏差为1.12%,回收率为90.85%～99.4%;汞在0～1.00ug/L范围内,线性相关系数为r=0.9995,检出限为0.03328 ug/L,相对标准偏差为3.78%,回收率为99.5%～117%。实验结果表明,该方法灵敏度高,精密度好,具有一次性消化样品同时测定两种元素的特点。     

中温氮化烧结法制备高氮氮化锰工艺

电解金属锰在高纯氮气下,采用中温氮化烧结法,在较高真空度的氮化炉内制备高氮氮化金属锰。结论:在750℃～950℃,氮气压力为0.20～0.25MPa下反应2～5h,得到的高纯氮化锰中氮含量高达8%～10%,其产品性能明显优于市场上同类产品。     

50万t/a催化裂化装置MIP工艺改造总结

装置MIP工艺技术及其相关改造后,汽油烯烃降低了15个体积单位以上,可以达到30个体积单位以下,汽油的研究法辛烷值(RON)为88以上,装置汽柴油收率达到72%～73%,液化气收率达到12%～13%,比技改前都有所提高。     

CH-2000的液相色谱分析

文章采用液相色谱外标法对三唑类除草剂CH-2000原药进行了定量测定,该方法的标准偏差为0.21,变异系数为0.23%,回收率在99.1%～100.5%之间。     

甘薯淀粉醋酸酯的制备与特性分析

以甘薯淀粉为原料,醋酸酐为酰化剂,研究得到制备淀粉醋酸酯的最佳反应条件为:淀粉∶醋酸酐(w/w)=16∶1,pH值8～8.5,反应时间1h,反应温度20～25℃。所得产物乙酰基含量为1.86%,取代度(DS)为0.0714,反应速率(RE)为71.93%。同时,比较了该条件下得到的淀粉醋酸酯与原淀粉的糊液黏度变化规律、透明度及冻融稳定性。     

特大冰冻干扰对大明山自然保护区云贵山茉莉群落的影响

以广西大明山国家级自然保护区云贵山茉莉群落为对象,研究冰冻干扰对其影响。结果表明：云贵山茉莉建群种受损严重,其他共优势种受损较轻;云贵山茉莉受损类型划分为5种,以倒伏和压弯为主,分别占27.40%和26.71%,其次为断梢和断干,分别占21.23%和17.81%,翻蔸占6.85%;云贵山茉莉不同胸径的林木受损程度不同,胸径1.0～5.0 cm的林木压弯最多,胸径为5.1～10.0 cm的林木断干和断梢类型最多,胸径为15 cm以上的林木倒伏、翻蔸类型最多,胸径为10.1～15.0 cm的林木受损最低;云贵山茉莉萌芽更新能力强,其中以断梢类型的林木恢复能力最强,压弯和倒伏的次之,断干类型的较差,翻蔸类型最差。     

棉花中脱叶剂噻苯隆检测方法研究

以乙腈为提取液,通过离心净化,C18柱为分析柱,乙腈与磷酸盐溶液为流动相,在286nm的检测波长下,建立了用高效液相色谱法定量测定棉花中噻苯隆残留量的新方法。检测结果表明,该方法灵敏度高、准确性好,检出限为0.05μg/mL,回收率为81.3%～94.5%,相对标准偏差（RSD）为3.15%～4.37%。文章不仅建立了简便、快速、准确的棉花中噻苯隆残留量的检测方法,同时对该方法的准确度和精密度等进行了较为全面的评价,为制定国家棉花中噻苯隆残留量的检测方法标准提供了依据,奠定了基础。     

酸性离子液体催化合成3，4-二氢嘧啶酮

本文利用酸陡离子液体1一甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]Hso2作催化剂,催化乙酰乙酸乙酯、芳香醛和尿素三组分缩合反应,合成5,4-二氲嘧啶酮。实验结果表明,该方法操作简单,产率高（80％-95％）,反应时间短（2h）,环境友好,是一种高效合成5,4-二氢嘧啶酮的方法。