高效液相色谱法测定蜂蜜中氧氟沙星残留

本文建立高效液相色谱法-荧光检测器测定蜂蜜中的氧氟沙星药物残留量的方法。提取分离时蜂蜜和NaOH溶液的比例为1:1,蜂蜜和乙酸乙腈溶液比例为1:5。色谱条件：0.2%甲酸溶液—乙腈为流动相,比例为87:13,35℃柱温,1.5 mL·min^-1流速,荧光检测280 nm激发波长,发射波长450 nm。实验结果表明,此方法简单,成本低,效率高,实用性强。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中酰胺醇类药物残留

目的:建立测定蜂蜜中5种酰胺醇类药物残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法:样品经乙酸乙酯提取,过Oasis HLB固相萃取柱净化.使用BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以0.1％甲醇的水溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱.使用电喷雾离子源(ESI),采用多...     

高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A

建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A测定粮食中赭曲霉毒素A的方法.实验结果表明：在浓度范围0.550 μg/L内,校准曲线相关系数大于0.999;进样量2μL,仪器检出限为0.15 μg/L,定量限为0.5 μg/L.3个浓度下标准品的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03％～0.31％和0.41％～1.91％;玉米样品平均加标回收率为88.3％～96.7％.     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定腊肉中生物胺含量

本文建立了测定腊肉中生物胺含量的高效液相色谱方法,并对样品中8种生物胺进行了测定.采用0.4 mol·L-1的高氯酸作为提取溶剂,提取腊肉样品中的生物胺,提取液经丹磺酰氯衍生后,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL...     

不同产地的蒲公英提取物中菊苣酸含量测定

目的:建立菊苣酸含量的测定方法,测定不同产地蒲公英提取物的菊苣酸含量.方法:采用高效液相色谱法对10批不同产地的蒲公英提取物进行菊苣酸含量测定.结果:蒲公英提取物中菊苣酸在2.7094～27.0938μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,菊苣酸平均回收率为96.55％,RSD为1.05％.菊苣酸含量(以干燥品计)在0....     

全自动定氮仪-液相色谱测定食品中丙酸

目的：建立操作简单、准确稳定、快速高效测定食品中丙酸的方法。方法：利用全自动定氮仪快速蒸馏的特点,对样品前处理过程中蒸馏试样初始体积、磷酸加入体积、馏出液是否补加磷酸等可能影响测定结果的因素进行逐一验证核实,优化高效液相色谱的样品前处理方法,并用于实际样品的测试。结果：面包和豆腐的方法检出限可以达到0.1 g·kg^-1,当加标浓度为2 g·kg^-1时,面包的加标回收率为76.08%～83.98%,相对极差约为4.9%;豆腐的加标回收率为76.75%～83.24%,相对极差约为4.1%。结论：该方法操作简单快速、结果准确稳定,可以用于面包和豆腐等食品中丙酸的测定。     

超高效液相色谱法测定蟹苗中孔雀石绿的残留

采用超高效液相色谱-荧光检测法测定蟹苗孔雀石绿(Malachite Green,MG)、无色孔雀石绿(Leucomalachite Green,LMG)物质残留。样品经乙腈提取、硼氢化钾还原、离心及旋转蒸发,过中性氧化铝柱-PRS小柱串联装置,洗脱过微孔滤膜上机测定。无色孔雀石绿标准曲线范围为1.0～20.0 ng·mL^-1,本方法检出限为0.50μg·kg^-1,定量限均为1.60μg·kg^-1,回收率在78.9%～101.0%,相对标准偏差为4.08%～9.39%。     

高效液相色谱法测定中果酒中山梨酸含量的不确定度评定

本文建立了高效液相色谱法测定果酒中山梨酸含量的不确定度的评估方法。依据JJF 1059.1—2012对检验过程建立不确定评定数学模型,并对标准物质、仪器重复测量、回收测量、样品称量等分量因素进行分析和合成。结果表明,果酒中山梨酸含量为0.514 0 g·kg^-1,其扩展不确定度为0.020 8 g·kg^-1,则结果可表示为X=(0.514 0±0.020 8)g·kg^-1,k=2。     

高效液相色谱法同时测定食品中8种食品添加剂

建立一种高效液相色谱同时测定食品中8种食品添加剂(4种防腐剂、4种甜味剂)的方法.最终确定的分离条件是安捷伦XDB C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相是20 mmol·L-1乙酸铵和甲醇,梯度洗脱,PDA检测器(190～400 nm)监测.8种添加剂在1～100 mg·L-1范围内线性良好,...     

高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量的不确定度评定

根据《食品安全国家标准食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定》(GB 5009.263—2016)建立高效液相色谱法测定果汁中阿力甜含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成。结果显示,当果汁中阿力甜含量为24.9 mg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.062 1 mg·kg^-1(k=2)。该方法相对不确定度主要来源于标准曲线拟合。     

高效液相色谱法测定食品中苏丹红的方法优化

目的:优化高效液相色谱法测定食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ.方法:样品经固相萃取柱净化后,以乙腈和水为流动相按95％:5％的比例进行洗脱,经C18柱分离,于500 nm波长下检测.结果:苏丹红Ⅰ～Ⅳ在0.1～2.4μg·mL-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法检出限(MDL)分别为0.04μg...     

离子色谱法检测蜂蜜中的淀粉糖浆

为提高对蜂蜜中淀粉糖浆检测的效果,提出基于离子色谱的蜂蜜中淀粉糖浆的检测方法。本文利用0.45μm水相滤膜和1.0 mL的OnGuardⅡRP处理柱对蜂蜜溶液进行过滤处理,降低杂质对测定结果的干扰。测定结果表明,实验蜂蜜样品中,蔗糖、葡萄糖、果糖以及麦芽糖的含量分别为0.971 1 mg·L^-1,0.642 0 mg·L^-1、0.885 4 mg·L^-1以及0.459 2 mg·L^-1,实现了在一次实验中对所有淀粉糖含量的测定,具有较高的实际应用价值。