SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。     

LC-MS/MS在食品安全检测中的运用

本文主要介绍液质联用技术在食品安全检测中的运用,为我国食品安全检测发展提供一定的帮助。     

LC-MS/MS法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的：建立一种高效、准确,并且可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂(柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、新红、诱惑红、赤藓红、亮蓝、靛蓝、偶氮玉红、酸性红73和酸性橙)的定性和定量检测方法。方法：对于不含蛋白质的样品,直接超声、离心;对于含蛋白质的样品,提取后经PWAX固相萃取小柱净化,试液通过C₁₈色谱柱分离,利用液相色谱串联质谱仪进行检测,外标法定量。结果：12种水溶性合成着色剂在此方法下有较好的线性关系,相关系数为0.991～0.999,检出限(S/N=3)为0.01～0.03 mg·kg^-1,加标回收率为70.6%～108.6%,精密度为0.8%～10.0%。结论：本研究建立的液相色谱串联质谱法可以同时测定饮料中12种水溶性合成着色剂的含量,且方法简便、快速、准确,满足定性和定量的检测要求。     

LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度评定

目的:评定LC-MS/MS法测定食用植物油中乙基麦芽酚的不确定度.方法:依据标准《食用植物油中乙基麦芽酚的测定》(BJS 201708)对食用植物油中乙基麦芽酚测定过程中的不确定度的各因子进行分析,建立来源图和数学模型量化不确定度各分量,全面分析不确定度来源并进行计算.结果:测得的食用植物油中乙基麦芽酚含量为190μg...     

QuEChERS-GC法测定白菜中3种有机磷农药残留量

实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005～0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992～0.9994,RSD为1.2％～3.8％,检出限为0.004～0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4％～115.5％,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求.     

气相色谱法测定蔬菜中4种有机磷农药残留

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中64种有机磷农药含量的快速检测方法.方法:以4种有机磷农药为检测对象,通过提取蔬菜中农药残留,GC-FPD测定蔬菜中4种有机磷农药的含量.结果:在0.050～0.500μg·mL-1浓度范围内,农药残留浓度与峰面积具有良好的相关性,加标回收率为81.0％～115.8％,精密度(RS...     

除脂固相萃取小柱结合LC-MS/MS测定猪肉中四环素类残留量

采用除脂固相萃取小柱Captiva EMR-Lipid结合LC-MS/MS测定食品中的四环素类残留,在GB/T 21317—2007基础上进行优化改进,验证方法实施性.结果表明,四环素、土霉素、金霉素和多西环素线性范围为5～80 ng·mL-1,检出限为0.01～0.16μg·kg-1,线性相关系数R为0.99910～...     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中21种农药残留

本文建立了一种三重四极杆气质联用仪测定植物油中多组分农残的方法.本方法使用环氧七氯作为内标,结合固相萃取技术,样品经提取、净化后上机检测.经测定可知,在给定的浓度范围(0.005～0.5μg·mL-1)内,21种农药残留均表现出良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;各组分在3个加标水平(LOQ、10LOQ、1...     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合UPLC-MS/MS测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分

目的：建立采用Captiva EMR-Lipid前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法测定炖肉中非法添加去痛片中4种成分(氨基比林、咖啡因、非那西丁与苯巴比妥)的外标方法。方法：样品经酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,用0.05%甲酸(含5 mmol·L^-1乙酸胺)水溶液和乙腈作为流动相洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子MRM模式检测。结果：在1～200 ng·mL^-1的质量浓度,4种化合物的线性相关系数均大于0.995,该方法的检出限在0.6～2.5μg·kg-1。肉制品进行3个水平添加实验(n=6),4种化合物的回收率为85.1%～113.1%,RSD为0.81%～14.60%。结论：本方法快速准确、精密度高,适合于炖肉中非法添加去痛片中4种成分的检测。     

UPLC-MS/MS法测定凉皮汤料中的罂粟壳成分

目的:快速筛查和检测凉皮汤料中非法添加的罂粟壳成分.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)测定5种罂粟碱.结果:5种罂粟碱在1.03～225 ng·mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9982,平均回收率为71.2％～85.3％.所检100批凉皮中2批检出罂粟碱,阳性率...     

超高效液相色谱质谱联用测定咸鱼中16种有机磷农药残留

本文建立了咸鱼中16种有机磷农药残留的超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析方法,线性范围在0.5～50ng/mL,线性相关系数均分布在0.991～0.999。本文前处理方法采用的是QuEChERS方法,该方法回收率在75.45%～100.37%,结果表明,在处理咸鱼含有较多脂肪、蛋白质等复杂基质时,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱的仪器方法与气相色谱法相比,具有灵敏度和准确度高的优点。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱联用法同时测定植物源性食品中多种双酰胺类农药残留

利用QuEChERS技术结合液相色谱-串联质谱联用法建立同时测定植物源性食品中6种双酰胺类农药残留的方法.样品采用乙腈作为提取剂,在缓冲盐环境下经振荡提取,C18、PSA和GCB净化,样液过膜后经C18柱分离,在电喷雾离子源、正离子扫描模式下多反应监测方式检测,基质配标,外标法定量.6种双酰胺类农药残留在0.1～150...