高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法测定稻谷中的总汞

目的：寻找一种灵敏准确测定稻谷中总汞的方法。方法：高压消解罐消解-原子荧光光谱分析法。结果：汞在0～0．8ng／mL范围内,相关系数1．0000,检出限0．0039μg／L,样品加标回收率95．10％-107．05％,空白加标回收率97．18％～112．18％,试样测定相对标准偏差为0．12％,汞标准试液相对标准偏差为0．04％。结论：该方法操作简单,样品消解效果好,有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了稻谷中总汞的测定要求。     

原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析

采用微波消解-原子荧光光谱法测定稻谷中总砷,操作简单,并且快速准确;采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定稻谷中形态砷。通过比较总砷和各种形态砷的含量,可知稻谷中砷主要是以无机砷为主,无机砷酸含量占总砷含量的55.0%~84.0%,其中主要是以亚砷酸(As3)的形式存在,亚砷酸含量占总砷含量的44.8%~80.7%,其次,是以二甲基砷(DMA)和砷酸(As5)形式存在,而以一甲基砷(MMA)形态存在的非常少。     

微波消解-原子荧光法测定大米中总汞的方法验证分析

依据国家标准GB 5009.17-2014,采用原子荧光光谱分析法,试样消解法选用微波消解法,采用浸泡和加热2种预消解法,对大米中的总汞进行测定,标准曲线最佳线性范围0~0.6 ng/m L,线性相关系数(r)=0.9998,相对标准偏差(RSD)6%,仪器检出限为0.0007 ng/m L,方法检出限为0.0023 ng/m L,2种预消解法加标回收率分别为76.7%~97.5%和70.0%~90.0%。     

原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷

目的：建立微波消解、原子荧光光谱法测定酱卤肉中砷的检测方法。方法：参照食品安全国家标准进行检测,使用原子荧光分光光度计分析,在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较定量。结果：检测效果良好,相关系数为0.999 86,最低检出限为0.23 ng·mL^-1,相对标准偏差(RSD)为2.2%,加标回收率在95%～103%,满足食品检验要求。结论：此方法具有良好的灵敏度和精密度。     

谷物中锗的干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定

建立一种干灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中锗的方法。采用控温程序的干灰化为前处理方式,实现谷物中锗的原子荧光光谱法测定。灰化程序:第一步,200℃保持10min;第二步,500℃保持20min的条件下,称样2g的谷物样品灰化效果良好。优化仪器参数和试剂浓度条件,考察灯电流、负高压、载气、酸浓度、还原剂浓度等对锗荧光强度的影响。结果表明,锗元素浓度0～30μg/L,线性相关r为0.999,方法检出限为0.12μg/kg,方法精密度(n=7)在3.9%～5.8%,加标回收率为94.5%～104.5%。该方法操作简单、高效、稳定性良好,适用于谷物中锗的批量检测。     

氢化物原子荧光光谱法检测富硒稻米中硒含量的方法研究

采用氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米和大米中的硒含量,分别从微波消解程序、样品称样量、消解加硝酸量、仪器参数条件(灯电流、负高压)等方面进行方法优化,选出最优参数,并通过实际样品检测结果及优化改进后的方法、质控样和加标回收率进行了方法验证。该方法的线性良好(R=1.000 0),方法的检出限为0.010 6 mg·kg^-1,定量限为0.035 3 mg·kg^-1,3个不同梯度水平的加标回收率在85.23%～98.48%,该方法称样量和加硝酸量少、微波消解程序简单,极大地提高了检测效率,可以很好地满足粮食检测行业的需求。     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

阐述了氢化物原子荧光光度法测定稻谷中无机砷的含量,确定了用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定稻谷中无机砷含量的最佳条件。对回收率和精密度进行了测试,提出了测定中的注意事项。标准曲线的线性范围0~14.0 ng/mL,样品加标回收率95.49%－101.40%,空白加标回收率97.53%~107.14%,试样测定...     

氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷

采用氢化物原子荧光光度法测定稻谷中的无机砷,操作简单、共存元素干扰少、灵敏度高、重复性好,可用于稻谷等粮食中无机砷的测定。     

原子荧光光谱分析法测定大米中总汞含量的不确定度评定

为提高原子荧光光谱法测定大米中总汞含量的不确定度评定的准确性,本文通过建立数学模型详尽地考虑引入不确定度的主要来源,并对各个分量进行深度识别和整合,避免重复评定的问题出现。按测量不确定度的A类和B类评定进行评定,最终计算合成和扩展不确定度。结果表明,不确定度主要来源是重复测量和标准曲线拟合,加强该环节的控制可有效提高总汞测定结果的准确性,当样品中总汞的含量为0.168 mg·kg^-1时,扩展不确定度为0.012 mg·kg^-1(k=2)。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定玉米中砷含量样品前处理方法的优化

目的：探讨优化后的氢化物发生原子荧光光谱法(Hydride Generation-Atomic Fluorescence Spectrometry,HG-AFS)对玉米中砷(As)含量的检测效果。方法：将HG-AFS湿解法中样品前处理方法进行优化,并运用优化后的方法对超市销售的玉米样品和国家标准物质样品中As含量进行检测,并与湿解法的测定结果作比对。结果：As含量在0～10 ng·m L^-1线性关系良好;标准玉米测量的标准值为(0.028±0.006)mg·kg^-1,平均值为0.026 6 mg·kg^-1,RSD=5.00%;国标湿解法和优化后的方法对样品玉米的测量值均在标准玉米的标准值范围内,且两者测量结果的相对偏差满足国家标准GB 5009.11—2014中的允许误差要求。结论：运用HG-AFS检测玉米内As含量过程中采用湿解法和优化的方法均可获得较为准确的结果,但与前一种方法相比,后一种方法的检验效率更高。     

电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法检测土壤中的汞

建立了一种电热蒸发-直接进样-原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法,研究电热蒸发装置和原子荧光光谱仪的参数条件对汞测试灵敏度的影响。结果表明,汞净含量在0~20 ng时,相关系数优于0.998,检出限为0.004 1 ng,相对标准偏差2.16%,加标回收在94.2%~102.3%。该方法不需要对土壤样品进行前处理且快速、高效,可用于测定土壤中的汞。     

X荧光光谱法快速测定糙米中的镉

采用重金属镉富集装置对被测糙米进行先碳化后灰化的处理,使得被测糙米中的镉元素富集;将得到的被测糙米灰分放入样品杯中压制成被测样品,由X射线荧光分析装置进行测量,得到镉元素的信号强度,然后根据信号强度与浓度的比例关系自动计算样品中镉的含量.整个分析过程在15 mim以内,数据结果与AAS结果一致。     

超声波提取-原子荧光光度法测定粮食中无机砷的探讨

采用超声波提取的前处理方法,用原子荧光光度法测定粮食中无机砷的含量。测定结果显示,超声波提取1h后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异,最低检出限为O．112ng／mL,回收率为86．4％-104．8％,相对标准偏差为2．6％,线性范围为0-10ng/mL。     

微波消解-原子吸收-原子荧光法快速测定粮食中铅、镉、汞、砷

建立一种微波消解-原子吸收-原子荧光法,用于依次快速测定粮食中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)元素含量。该方法前处理过程简单、便捷,且只有As元素的测试需要赶酸,节省试验时间;利用小麦粉和大米粉的质控样作为测试样品,结果显示,各元素的质控样测试值均在理论值范围内,不同浓度的加标回收率在83.8%~110.0%,不同本底物质对加标回收测试没有影响;未知样品平行实验的相对标准偏差均在10%以内;Pb、Cd、Hg、As的检出限分别为0.010 0、0.001 5、0.000 8、0.000 5 mg/kg;证明该方法具有很好的准确性、稳定性。