固体超强酸SO4^2-／Sb2O3催化合成聚苯乙烯

文章以苯乙烯为单体,十二烷基硫酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,采用固体超强酸SO4^2-／Sb2O3为催化剂合成了聚苯乙烯,考察了反应温度,反应时间,引发剂用量,以及催化剂用量对反应的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间4h,引发剂用量为0．04g,催化剂用量为0．3g时,聚苯乙烯收率可达90．3％。并用IR手段对产品进行了确证。     

单甲氧基聚乙二醇的合成新工艺

文章中的研究采用甲醇钾的甲醇溶液为起始剂,与环氧乙烷发生聚合反应合成单甲氧基聚乙二醇,并通过一系列实验得到优化工艺条件:甲醇钾的甲醇溶液质量分数为20%,反应温度为120℃,环氧乙烷进料速度为10g/min,反应时间为3～4小时,所得单甲氧基聚乙二醇分子量为10000,分子量分布PDI为1.08,所含杂质PEG含量为1.90%。     

香料水杨酸甲酯的合成工艺研究

研究以超强酸树脂D001-AlCl3为催化剂,水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明,用超强酸树脂D001-AlCl3为催化剂,催化剂用量为10％（相对水杨酸）、反应时间3h、反应温度75—80℃、醇酸比2：1（mol,加带水剂）,收率可达到91％以上。     

提取啤酒废酵母中β-葡聚糖的工艺研究

采用自溶-酶-碱法对啤酒废酵母中的β-葡聚糖进行提取,分别对酶用量、酶添加时间、碱液浓度和反应温度进行研究,确定了最佳提取工艺.结果表明:在自溶6h后,添加0.8%的木瓜蛋白酶,碱提时碱液浓度为2%,温度为80℃,β-葡聚糖粗糖得率10.41%,β-葡聚糖含量83.84%.     

基于石墨烯/离子液体/壳聚糖修饰电极的制备及对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定

文章利用滴涂法制备了氧化石墨烯/离子液体/壳聚糖化学修饰电极,并用于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检测。实验利用扫描电镜和透射镜分别表征了氧化石墨烯的表面形貌和内部结构。此外,实验考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的电化学行为,结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L浓度范围内,其浓度和峰电流呈良好的线性关系,且线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.008 C(nmol/L)+0.2101(n=6,R2=0.9 978),检测限为1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定。     

木薯淀粉接枝丙烯酸吸水性树脂的制备

以木薯淀粉和丙烯酸为基本原料,以过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用水溶液聚合的方法制备高吸水性树脂。经实验,最佳工艺条件为:木薯淀粉为2 g,丙烯酸为20 ml,浓度为2%的引发剂用量为0.9 ml,浓度为2%的交联剂用量为1.0 ml,反应温度为75℃,反应时间为2 h。在该条件下,所得产品的吸水率为461 g/g。     

改性淀粉絮凝剂的性能研究

改性淀粉絮凝剂具有无毒、原料来源广、价格低易于生物降解等优点，近年来得到重视与应用。文章以过硫酸铵为引发剂，通过接枝工聚反映，在淀粉骨架上引入聚丙烯酰胺，制得新型絮凝剂。本试验通过外接枝物的浓度、反应时间、反应温度及引发剂用量的研究得出最佳合成条件：过硫酸铵1．2g，丙烯酰胺（AM）与淀粉（ST）配比4：1（质量比），反应温度70℃，反应时间4h。     

P-Phos-钯络合物催化吡啶硼酸的Suzuki偶联反应研究

将双齿膦配体P-Phos应用于钯催化的3-吡啶硼酸的Suzuki反应中,通过对溶剂和碱等反应条件的考察,确定了最佳的催化条件,并对一系列底物进行了普适性拓展。实验表明,该催化剂对大多数卤代芳烃底物起到了良好的催化效果,并且可以实现惰性底物氯代芳烃与吡啶硼酸的高效偶联,产率高达99%。     

异抗坏血酸钠快速合成新工艺研究

以异抗坏血酸钠发酵液的前体物质2-酮基-D-葡萄糖酸(2KG)为原料,甲醇为溶剂,浓硫酸作催化剂,甲酯化反应4.0h后,用氢氧化钠作转化剂,经内酯化反应生成异抗坏血酸钠。结果显示,选用氢氧化钠作转化剂,可以降低反应温度,缩短时间,有利于提高产品质量和收率。确定了较佳工艺条件:投料摩尔比2KG∶甲醇∶氢氧化钠=1∶15∶1.05,转化温度50℃,转化时间2.0h。在该条件下,异抗坏血酸钠的重量收率及含量均达96.0%以上。     

采用复合胺-铜催化体系合成聚苯醚的初步研究

以N,N-二丁基乙二胺(DMEDA)、N,N-二甲基正丁胺(DMBA)和二正丁胺(DBA)为复合胺,氧化亚铜为铜试剂,2,6-二甲基苯酚为单体合成聚苯醚的初步研究,主要考察铜试剂的用量、反应时间对聚苯醚合成的影响,并通过红外分析确定其结构。通过实验初步确定了铜的用量为0.25 g,聚合时间为90 min。     

绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的制备研究

柠檬酸三丁酯为一种绿色环保的增塑剂,其应用具有广阔的前景。本文采用新型催化剂,以一水合柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。重点讨论了反应温度、酸醇比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:反应温度120℃,酸醇比(物质的量)为1:4.5,催化剂用量为酸的4w%,反应时间为2.5h,柠檬酸三丁酯的产率可达到96%以上。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与铜的显色反应。在TritonX-100存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPNTT形成摩尔比为1:2型的配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。     

芳樟醇制取香叶基丙酮工艺探究

以芳樟醇和乙酰乙酸乙酯为原料,在磷酸氢二钠的催化作用下,合成了香叶基丙酮。对影响香叶基丙酮产率的工艺参数如:催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等进行了实验研究,并通过正交实验获得了最有利生成香叶基丙酮的技术参数。得出,最重要的影响因素是反应温度,其次按顺序为催化剂用量、反应物摩尔比、合成时间。在如下合成条件下能最大限度进行合成反应,加热到168℃,催化剂用量(质量)︰芳樟醇(质量)=2.5%,反应时间为6小时,乙酰乙酸乙酯摩尔比n(反应物)︰芳樟醇n(反应物)=2︰1,气相色谱产率高于97%。该工艺反应条件温和,产品分离容易,是一个有良好应用前景的合成香叶基丙酮的方法。     

聚合硫酸铁合成条件的研究

硫酸亚铁氧化及其产物聚合硫酸铁在干燥等过程中的原料加入量、反应温度、氧化时间、反应酸度、聚合时间等参数的影响。通过正交试验,获得了优化的工艺条件。Fe2+与H2O2的摩尔比为1:1.5,酸度为1.5,反应温度在55～60℃之间,氧化反应时间为90min,聚合时间为3h时,产品质量稳定,外形优美,色泽好,且符合我国聚合硫铁的质量标准。     

铜矿生产工艺中微乳液介质-变色酸2C微量锑的测定研究方法

本文研究了变色酸2C与Sb(Ⅲ)的显色反应。试验表明,在pH7.93的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在溴代十六烷基吡啶(CPB)微乳溶液存在下,Sb(Ⅲ)与试剂形成1:2:2的红色配合物,配合物的最大吸收峰在496nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.2×104L·mol-1·cm-1。Sb(Ⅲ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律。研究表明,本法用于微量锑的测定,结果满意。     

铜矿生产工艺中微乳液介质-变色酸2C微量锑的测定研究方法

本文研究了变色酸2C与Sb（Ⅲ）的显色反应。试验表明,在pH7.93的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在溴代十六烷基吡啶（CPB）微乳溶液存在下,Sb（Ⅲ）与试剂形成1：2：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰在496nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.2×104L·mol-1·cm-1。Sb（Ⅲ）含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律。研究表明,本法用于微量锑的测定,结果满意。     

陕西某高碳质金矿石氧化焙烧-氰化试验研究

论文以陕西商洛地区某高碳质金矿石为研究对象,采用焙烧-氰化法对高碳质金矿石进行金的浸取。分别考察了焙烧温度、焙烧时间、氰化钠用量、浸出时间对矿石中碳、硫脱除率及金的浸出率的影响。结果显示,在选定焙烧温度700℃,焙烧时间2h的条件下对原矿石氧化焙烧,矿石中碳的脱除率可达89.47%,硫的脱除率可达87.83%;在上述条件下,将焙砂冷却磨细至-200目~92%后氰化浸出,在浸出过程液固比2:1,矿浆p H=10~11,选取煤油用量400g/t,氰化钠用量400g/t,浸出时间18h的优化条件下,金的浸出率可达91.2%。     

Sr（Zr1-xYx）O3-δ-TiO2异质结型复合光催化剂的可见光催化活性

用溶胶-包覆法制备了掺钇锆酸锶-TiO2（SZYT）具有异质结型复合光催化剂,用XRD,SEM,IR和热分析仪对样品进行了表征。以250W氙灯为可见光源,亚甲基蓝（HB）为被降解物对不同复合比、不同焙烧温度和时间的复合光催化剂进行了活性评价。实验表明,这种异质结的复合催化剂比单一的TiO2和掺钇锆酸锶光催化活性有大幅度提高。当光催化剂中TiO2质量百分含量为70％,焙烧温度为800℃,焙烧时间为1h时,光催化活性最好。当催化剂用量为1g／L时,在50min内,对浓度为25mg／L亚甲基兰溶液进行光催化降解,其降解率达99．15％。     

西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定

目的:建立西吡氯铵滴眼液中吡啶的气相色谱测定法。方法:用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(30m×0.54mm×5.0μm),柱温在35℃维持5分钟,然后以每分钟8℃的升温速率升至115℃,以氮气为载气,气化室和检测器温度分别为120℃和260℃。结果:吡啶与杂质峰之间的分离良好。在0.492⁹.84μg/ml的范围内吡啶的峰面积和浓度线性相关,回收率99.8%(n=9),RSD为4.9%(n=6)。结论:该分析方法准确可靠,简便易行,可用于西吡氯铵滴眼液中吡啶的测定。     

马来酸酐接枝改性聚乙烯蜡的研究

研究了马来酸酐(MAH)接枝改性聚乙烯蜡(PEW)的各主要影响因素:MAH用量、引发剂(BPO)用量、反应温度和反应时间对接枝效果的影响。红外图谱分析表明MAH用量占PEW用量的8%,BPO用量占PEW用量的0.3%,反应温度150℃左右,反应时间为4h,接枝效果最好。