P-Phos-钯络合物催化吡啶硼酸的Suzuki偶联反应研究

将双齿膦配体P-Phos应用于钯催化的3-吡啶硼酸的Suzuki反应中,通过对溶剂和碱等反应条件的考察,确定了最佳的催化条件,并对一系列底物进行了普适性拓展。实验表明,该催化剂对大多数卤代芳烃底物起到了良好的催化效果,并且可以实现惰性底物氯代芳烃与吡啶硼酸的高效偶联,产率高达99%。     

基于石墨烯/离子液体/壳聚糖修饰电极的制备及对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定

文章利用滴涂法制备了氧化石墨烯/离子液体/壳聚糖化学修饰电极,并用于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检测。实验利用扫描电镜和透射镜分别表征了氧化石墨烯的表面形貌和内部结构。此外,实验考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的电化学行为,结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L浓度范围内,其浓度和峰电流呈良好的线性关系,且线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.008 C(nmol/L)+0.2101(n=6,R2=0.9 978),检测限为1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定。     

2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

本文研究的是2-甲基-5-硝基咪唑的合成问题。通过介绍2-甲基咪唑、2-甲基-5-硝基咪唑的试验原理和操作,以及精制2-甲基咪唑和2甲基-5-硝基咪唑,并对因素进行研究,确定最佳合成条件。     

史3-2-斜101井钻井技术

史3-2-斜101井是一口二开长裸眼定向井,位于济阳坳陷东营凹陷中央断裂背斜带史深100断块,裸眼段长2999.Om.该井位于史深100老区,地层压力较高,加之后期的开发.地层压力预测不准确,在施工过程中,通过改变钻井参数,优选钻头,及时调整钻井液性能等措施,顺利完成了该井的施工任务,同时加快了施工进度.该井成功.为史深100区决滚动开发提供了借鉴经验.     

高效液相色谱-电化学法测定大鼠脑脊液中多巴胺含量的研究

目的:研究高效液相色谱-电化学法测定大鼠脑脊液中多巴胺含量。方法:高效液相色谱运用Waters Atlantis T3作为色谱柱,且将乙腈-缓冲液(20:80)作为流动相,其p H=5.4,其相应流速则为0.32 m L·min-1。就氟哌啶醇(第一代)和利培酮(第二代)相应抗精神病药,针对大鼠伏隔核(NAC)及前额叶皮层(m PFC)当中多巴胺释放所具有的影响予以比较分析。结果:m PFC中多巴胺含量当给与氟哌啶醇之后,均未发生较大变化,而多巴胺在NAC当中含量则出现明显升高状况;当将利培酮给与之后,多巴胺含量在NAC及m PFC当中均存在明显升高状况。结论:高效液相色谱-电化学法稳定、灵敏及准确,对于脑微透析样品当中相应多巴胺具体的定量分析更为适用。就第二代抗精神病药物(利培酮)而言,其可能利用将前额叶皮层相应多巴胺水平予以升高方式,就认知功能及阴性症状给与改善。     

高效液相色谱检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

目的:本文建立高效液相色谱对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定的色谱方法。方法:采用固相萃取法预处理样品,淋洗试剂为正己烷。采用甲醇为流动相,二极管阵列检测器测定。结论:DEHP的线性范围为50～1000ug/L,相关系数为0.99996,回收率为86.1%～98.2%,RSD在1.8%～2.3%之间。方法灵敏度高结果准确而且稳定,检出限满足国标[2]要求。     

褪黑激素的合成研究

介绍了以对甲氧基苯胺、邻苯二甲酰亚胺、1,3二溴丙烷、乙酰乙酸乙酯等为原料合成褪黑激素的方法。该方法路线相对简捷 ,所有原材料易得 ,反应总收率以邻苯二甲酰亚胺计为 13.5%。     

6-苄基腺嘌呤残留量的方法研究

目的:建立液相色谱串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的检测方法。豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经甲醇提取、浓缩、净化后经反相柱分离,电喷雾离子化(ESI)和多离子反应监测(MRM)方式进行定量测定。以试样峰的保留时间、母离子(m/z:226.0[M+H]+)与子离子(226.090.9,226.065.0)定性,以子离子(226.2090.9)峰面积外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~0.1mg/L,回收率在85.6%~91.2%,RSD均小于6%,最低检出限为0.05μg/kg。结论:运用液相色谱串联质谱仪进行检测,具有操作性强,回收率高,准确性高,能够满足实际工作需要。     

液相色谱法在测定碳酸饮料中合成着色剂日落黄的探究

在GB／T500935的第一法中,使用高效液相色谱仪进行着色剂的测定,其样品处理,即色素的提取过程较为繁杂,操作难度较大,同时色素提取过程中损失较多,在254nm的波长下峰形较差。通过试验,日落黄在484nm的波长下有良好的峰形效果。     

甲硫氨酸中3-甲硫基丙醛检测方法探索及方法优化

文章探究甲硫氨酸中3-甲硫基丙醛的检测方法,提出能检测到杂质阈值限度的方法。方法：分别采用气相色谱仪和高效液相色谱仪,采用不同原理的测试方法测试甲硫氨酸中的3-甲硫基丙醛,从中选择最适用的方法。结果：高效液相色谱法方法适用于3-甲硫基丙醛的检测。结论：采用2,4-二硝基苯肼衍生化法检测3-甲硫基丙醛,方法条件和限度可满足杂质的检测要求。     

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的定量测定方法

建立了HPLC法定量测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法.采用银离子色谱柱正相色谱进行分离,以二氯甲烷、丙酮为流动相,进行梯度洗脱.在优化条件下,1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯在12.5～400.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999).方法的低、中、高三个水平的加标回收率在91.1...     

Cu2O-Bi2O3复合氧化物的制备及其光催化性能的研究

文章考察了不同铜源、不同分散剂、Cu/Bi的配比不同、不同沉淀剂、沉淀剂的加入方式的不同等制备条件对光催化性能的影响。结果表明,由硫酸铜作铜源、十二烷基苯磺酸钠作分散剂、氢氧化钠作沉淀剂、Cu、Bi摩尔配比为2、采用一次加入沉淀剂所得催化剂的催化效果最佳。罗丹明B浓度为5mg/L,催化剂（Cu2O-Bi2O3）为1.0g/L,H2O2加入量1.0%,反应时间30min,此条件下,罗丹明B的降解率达到96.25%。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与铜的显色反应。在TritonX-100存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPNTT形成摩尔比为1:2型的配合物,在460nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以460nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意。     

5-溴-2-氯苯甲酸电氧化反应研究

研究了5-溴-2-氯苯甲酸在Pt电极上的电氧化反应,分析其反应过程中脱羧反应、脱溴反应和脱氯反应的先后顺序。     

原位合成Al_2O_3颗粒增强铜基表面复合材料及其性能研究

采用原位反应与铸造相结合的方法制备了Al2O3/Cu局部增强复合材料。研究了铜粉的量,预制块成型压力以及反应温度对复合材料的组织和性能的影响。结果表明,该复合材料性能较好,硬度较纯铜提高了一倍,相对耐磨性提高了3-4倍,导电率与纯铜相当。     

高效液相色谱法测定黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

本实验利用高效液相色谱法对黄瓜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量进行检测。检测条件:色谱柱ODSHypersil C18,流动相:甲醇+1%磷酸水溶液,柱温:30℃,流速1.0ml/min,检测波长280nm,回收率为94.13%~103.67%,检出限为18μg/kg。     

固相萃取—高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚

采用C18固相萃取法预处理富集,纯甲醇作为洗脱剂,用液相色谱仪对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行了测定。该方法简便、经济,节省了萃取剂的用量,减少了样品的预处理时间,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,最低检测浓度为0.05mg/L,回收率达80%以上。     

液相色谱紫外-可见光检测器分析食品中苯类化合物的实验研究

本文提出了一种应用于分析食品中苯类化合物的方法,通过实验测试表明:采用液相色谱紫外-可见光检测器分析食品中苯类化合物是完全可行的,同时检测具有快速、灵敏度高的特点。     

Cu_2O/Bi_2O_3光催化降解罗丹明B的工艺条件研究

本文采用负载型催化剂Cu2O/Bi2O3,研究了对可溶性染料罗丹明B的降解情况。考察了降解条件对罗丹明B催化降解过程的影响。结果表明,对罗丹明B有较好的降解效果,5分钟使5mg/L的罗丹明B溶液降解近100%,最佳工艺条件下pH为3-5,催化剂为1g/L,双氧水加入量为1.0%(体积比)。     

机锻模新材料3Cr2MoWVNi的研究

为满足铁路机车、车辆、汽车、拖拉机行业对机锻摸新材料的要求，立足于我国合金资源及冶炼工业技术实践，综合各厂锻压设备特点：始于70年代中期，开始研制适合我国特点的新型模具材料，经过努力，研究出一种在综合性能以及寿命赶上并超过DAC