气相色谱-质谱法分析玩具PVC塑料中的邻苯二甲酸酯增塑剂

[目的]研究开发针对PVC玩具中包括欧盟指令1999/815/EC禁用的DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP在内的8种增塑剂的GC/MS测定方法.[方法]采用二氯甲烷做萃取剂,用溶剂抽提仪在两个小时内实现快速增塑剂提取,采用总离子流色谱(TIC)和选择离子色谱(SIM)测定增塑剂含量.[结果]解决了含多种同分异构体的DINP、DIDP与DNOP之间色谱峰重叠的问题,具有较好的线性关系及回收率.[结论]可满足欧盟法规的检测限要求.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂 (DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和 DIDP)进行了测定.样品用21的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提, 以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离, 检测波长为224nm, DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6, DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物, 峰比较宽, 灵敏度不高, 检出限大约为5×10-5. 本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定.     

出口须知

欧洲禁止六类酞酸盐用于玩具生产 欧洲议会近期通过一项法令,禁止六类酞酸盐用于玩具生产．其中DEHP、DBP和BBP（注：均为英文名称）三类产品将全面遭禁,而另外三类（DINP、DIDP和DNOP）产品将被禁止用于可能被儿童放入嘴中的玩具。     

安捷伦推出食品原物料与成品中13种增塑剂（Phthalate）快速检测方法

安捷伦最近推出利用超高灵敏的分析工具一快速液相串联质谱仪进行微量分析方法。快速液相色谱串联质谱仪可以减少系统背景干扰与溶剂使用量,同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法,可以同时分析13种邻苯二甲酸酯类：DMP、DEP、DAP、DPP、DBP、BBP、DCP（Dicyclohexy!phthalate）、DNHP、DEHP、DEHA、DNOP、DINP和DIDP。本方法快捷、准确是解决大批量样品,高通量分析的最佳方法。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测

针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯（PAEs）增塑剂残留,采用加速溶剂萃取（ASE）和GC／MS联用技术分析5种PAEs（DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP）,结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达到0．1mg／kg．回收率达到95．5％-99．8％;并且具有很好的重现性和精密度。     

欧盟标准将出台 我儿童用品面临挑战

2007年1月16日起,欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)将开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施。根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸     

HPLC-MS-MS测定河豚鱼中河豚毒素

[目的]建立一个高灵敏度、准确、快速测定河豚鱼中的河豚毒素的检测方法.[方法]研究河豚鱼中河豚毒素的提取净化和HPLC/MS/MS测定条件的优化,并且对19份样本的检测结果与生物法进行对比.[结果]本方法的检测限为1.7 ng/g,加标回收率在73.0%～96.0%之间,相对标准偏差5.46%～8.67%.[结论]本方法前处理简单,灵敏度高,线性范围广,能准确地测定多范围含量的河豚毒素.     

微波消解-FI-HG-AAS法测定中药材中汞和砷含量的研究

[目的]建立快速、准确地测定中药材中汞和砷含量的方法.[方法]微波消解处理样品,流动注射-氢化物发生-原子吸收法检测.[结果]汞在0.002 mg/L～0.02 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.0004mg/L;砷在0.02 mg/L～0.16 mg/L浓度范围内线形良好,检出限为0.001mg/L,相关系数均大于0.99990;汞的回收率在85.0%～93.8%,砷的回收率在89.4%～102.0%,相对标准偏差分别为5.5%和4.1%.[结论]该方法省时、节能、准确度高.     

食品包材中五种邻苯二甲酸酯的检测

以市售的食品纸质包材作为研究对象,对其中DMP、DEP、DBP、BBP和DNOP等5种邻苯二甲酸酯类进行测定。建立超声-微波协同萃取与DAD检测,采用单因素试验和正交试验确定提取条件:以甲醇为提取剂,在225 W功率、料液比1∶110条件下萃取8 min;采用等梯度洗脱,确定洗脱条件:选用XBP C18液相色谱柱,检测波长为224 nm,柱温30℃,甲醇∶水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10μL。结果表明,该方法准确可靠,精密度相对标准偏差RSD为1.80%~2.80%,回收率为86.25%~92.50%,符合常规检测要求,可用于纸塑包装材料中邻苯二甲酸酯的检测。