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目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法.方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源.结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2).... 相似文献
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实验选用QuEChERS法对样品进行提取、净化、浓缩集成前处理,应用气相色谱法对白菜样品中3种有机磷(敌百虫、二嗪磷、水胺硫磷)农药残留进行定量分析.测定结果表明,3种有机磷农药成分含量在0.005~0.200 mg·kg-1范围有良好线性关系,相关系数r为0.9992~0.9994,RSD为1.2%~3.8%,检出限为0.004~0.006 mg·kg-1,加标回收率为87.4%~115.5%,均符合《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求. 相似文献
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本文按照《食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定》(GB 5009.27—2016)检测熏烧烤肉制品中苯并(a)芘的含量,并参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立测量模型,对实验结果的不确定度来源进行分析和评定。结果显示,熏烧烤肉制品中苯并(a)芘含量为2.708μg·kg-1时,其扩展不确定度为0.215μg·kg-1(k=2),标准曲线拟合过程引入的不确定度最大,其次为重复性测定,需要在以后实验中保证规范操作,以减小不确定度,保证检验结果准确可靠。 相似文献
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目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法定量测定食用菌中游离棉酚含量的分析方法。方法:样品经丙酮-盐酸(0.5 mol·L-1)-水(13∶1∶6,v/v/v)混合溶液振荡离心,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸(含2 mmol·L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子的多反应离子监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果:棉酚在0.25~25.00μg·L-1质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,3个添加水平下的平均回收率在86.1%~99.8%,相对标准偏差为2.3%~8.2%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)均为1μg·kg-1,定量限(S/N≥10)均为3μg·kg-1。结论:该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于食用菌中痕量游离棉酚的大批量快速检测及定量分析。 相似文献
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经典的考马斯亮蓝试剂测定壳聚糖及其衍生物中的可溶性蛋白含量时,能与氨基多糖样品本身形成絮状沉淀,干扰了蛋白质测定结果的准确度。本文探讨经改良的考马斯亮蓝试剂测定壳聚糖及其衍生物中可溶性蛋白质含量的精确性。选用一定量的盐酸替代磷酸配制考马斯亮蓝试剂,对壳聚糖及其衍生物中蛋白质含量进行测定。结果表明,新配方的考马斯亮蓝试剂与蛋白结合后,染料的最大吸收峰位置发生变化,吸光度与蛋白含量间具有良好的线性关系(R2=0.994 1),回收率为118.74%,最小检出量为1μg·mL-1。采用改良后的考马斯亮蓝试剂法测定壳聚糖及其衍生物中的微量蛋白质含量准确可靠。 相似文献
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研究目的:分析草地不同利用方式对土壤碳库的影响,为草地的合理利用提供参考。研究方法:文献资料法、实证分析法。研究结果:围封样地有机碳含量显著高于放牧及开垦样地,特别是在地表20 cm以上土层中。从各土层土壤有机碳的变化幅度来看,表层(0-10 cm)土壤有机碳变化幅度最大,围封样地为33.24 g·kg-1,过度放牧样地为21.19 g·kg-1,开垦样地为22.95 g·kg-1,过度放牧与开垦样地的土壤有机碳含量比围封样地降低了近1/3。研究结论:通过科学合理放牧制度的建立,退耕还草、加强人工草地的建设以及科学合理草地规划的编制等措施降低人为干扰,增强草地的碳汇能力。 相似文献
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《山西农经》2016,(18)
目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。 相似文献
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以黑龙江典型黑土为研究对象,探讨添加玉米秸秆生物炭对黑土理化性质的影响,研究结果为黑土和玉米秸秆资源化合理利用提供参考。本项研究采用室内盆栽的试验方法,依据玉米秸秆生物炭添加量,共设置4个处理,分别为0、50、100、200 g·kg-1。测定土壤容重、比重、pH、电导率等土壤理化性质。结果表明:当生物炭的施用量为200 g·kg-1,土壤孔隙度、pH、电导率和饱和持水量增大明显,土壤的容重和比重下降最显著。因此生物炭的建议施用量为200 g·k-1。 相似文献
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目的:了解常熟市市场上动物源性食品中喹乙醇、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留情况。方法:2019—2021年,在常熟市各大超市、农贸市场采集各类动物源性食品,采用高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果:喹乙醇在猪肉、鱼肉、鸡肉、牛肉、猪肝和猪肾中均未检出;喹恶啉-2-羧酸在猪肉、鱼肉和牛肉中未检出,在鸡肉中的检出浓度为2.5 μg·kg-1,检出率为3.3%,在猪肝中的检出浓度为4.8~21.3 μg·kg-1,检出率为10%,在猪肾中的检出浓度为2.7~6.2 μg·kg-1,检出率为6.7%;3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在鱼肉和牛肉中未检出,在猪肉中的检出浓度为1.7~3.2 μg·kg-1,检出率为4%,在鸡肉中检出浓度为1.1 μg·kg-1,检出率为3.3%,在猪肝中的检出浓度为5.6~30.8 μg·kg-1,检出率为16.7%,在猪肾中的检出浓度为2.9~10.7 μg·kg-1,检出率为6.7%。结论常熟... 相似文献
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本研究以纳他霉素、乳酸链球菌素、ε-聚赖氨酸和茄非可食部分生物碱提取液为主要原料,在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken响应面法优化确定焙烤食品复配防腐剂最佳配比,并进行验证试验。结果表明,在纳他霉素浓度为0.078 g·kg-1、乳酸链球菌素浓度为0.080 g·kg-1、ε-聚赖氨酸浓度为0.060 g·kg-1、茄非可食部分生物碱提取液浓度为14%时,复配防腐剂的抑菌效果最佳。验证试验分别测定对照组和试验组的菌落总数和霉菌数,对照组的菌落总数、霉菌数明显多于试验组,且试验组未检出霉菌。 相似文献
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本研究通过乙酸钠-乙酸缓冲液提取,经过夜酶解及SCX净化柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,建立了中华绒螯蟹中β-受体激动剂西马特罗残留量的检测方法,内标法定量.实验结果表明,西马特罗在0.4980~199.2000 ng·mL-1呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.99,方法测定低限为0.5μg·kg-1,在1... 相似文献
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建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。 相似文献
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本研究通过使用正己烷饱和的乙腈提取、乙腈饱和的正己烷净化,建立了测定水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的气相色谱-三重四极杆质谱法。方法学验证表明,两种麻醉剂在20~500μg·L-1浓度范围内线性良好,检出限为2μg·kg-1,定量限为5μg·kg-1。通过进行3个浓度水平加标,每个浓度平行实验6次。结果表明,两种丁香酚类麻醉剂的回收率在85.6%~105.7%,相对标准偏差在1.2%~5.3%。该方法简便、灵敏度高、结果准确可靠,适用于水产暂养水中丁香酚和异丁香酚的测定。 相似文献