高效液相色谱法同时检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯

目的:建立高效液相色谱法检测凉茶中头孢克洛和头孢呋辛酯的方法。方法:样品加入甲醇,超声提取,过滤,用Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢铵-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长278 nm,光谱扫描波长范围:0～400 nm,进行定性和定量分析。结果:头孢克洛和头孢呋辛酯检出限(3倍信噪比)分别为1.9、4.5μg·mL~(-1),定量下限(10倍信噪比)分别为6.3、15.0μg·mL~(-1),线性相关系数均 0.999 0,平均回收率为98.6%～108.7%,相对标准偏差为0.4%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏,可用于凉茶中2种头孢菌素的同时筛查。     

高效液相色谱-紫外法检测畜禽肉中氟苯尼考残留

本文建立了一种高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)-紫外法测定畜禽肉中氟苯尼考残留量的方法。样品经乙腈提取,浓缩至干,加2 mL水复溶,用正己烷除脂净化,过0.22μm滤膜,高效液相色谱仪分析。色谱条件:色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为40℃,流速为0.2 mL·min~(-1),紫外检测器在230 nm检测。本方法在10～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,在4个加标水平下,平均加标回收率为91.8%～95.2%,相对标准偏差为0.44%～3.58%。检出限为10μg·kg~(-1),定量限30μg·kg~(-1)。该方法操作简单,结果准确,适合畜禽肉中氟苯尼考残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中烯草酮砜残留量的分析方法。样品用乙腈提取,QuEChERS方法净化。用乙腈和0.1%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,用C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。烯草酮砜在5～100 ng·mL~(-1)线性范围内的相关系数为0.999 19,方法最低检测限为10μg·kg~(-1)。当不同基质中的标准添加量为10～40μg·kg~(-1)时,平均回收率为74.9%～90.3%,RSD为3.8～6.7。本方法操作简单、快速高效,可为相关检验检测工作提供参考。     

HPLC法测定发酵冬虫夏草菌丝粉中麦角甾醇的含量

通过样品处理及检测条件优化,建立发酵冬虫夏草菌丝粉麦角甾醇的HPLC检测方法。结果表明,采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(98∶2)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温为35℃,进样量为20μL,麦角甾醇浓度为10.36～103.6μg·mL~(-1)时,浓度与峰面积呈线性关系;加标回收率为98.5%,相对标准偏差为0.79%。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

HPLC法测定镇宁百香果中维生素C的含量

检测镇宁扶贫产区中新引进百香果中维生素C的含量,建立快速检测维生素C色谱方法,为百香果的深加工开发提供一定的参考。条件为:Phenomenex-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相采用等度洗脱,甲醇与0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(调pH至2.4)的比例为5∶95;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长246 nm;柱温20℃;进样量10μL。结果表明:维生素C线性范围为0～0.022848mg·mL~(-1)(R~2=0.999 9),加样回收率为98.59%～105.06%,测得镇宁百香果中的维生素C含量为12.61mg/100g。该方法快速、准确,能适用于百香果中维生素C的测定方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品调味品中非法添加物红2G

建立食品调味品中红2G着色剂测试方法,该方法采用甲醇-水(7+3)提取,PWA-2固相萃取柱净化,乙腈+乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法进行检测,外标法定量分析。该方法中红2G方法检出限为0.1 mg·kg~(-1),在0.1～1.0 μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数0.999 8,方法回收率80%以上,相对标准偏差0.001 5。     

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL~(-1)内呈良好的线性关系,r 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg~(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg~(-1)和0.068μg·k~(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸残留

目的:建立应用固相萃取-高效液相色谱测定食品中米酵菌酸残留的方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,混合型强阴离子(MAX)固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水(78∶22,V/V,水用冰乙酸调pH至2.5)为流动相、267 nm为定量波长,二极管阵列检测器分析。结果:米酵菌酸在0.300～19.278μg·mL~(-1)内线性良好,相关系数为0.999 7。方法检出限为0.005 mg·kg~(-1),平均加标回收率为82.25%～94.61%,相对标准偏差(RSD)不大于4.11%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确、检出限低,回收率、精密度均满足食品中米酵菌酸残留快速测定的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量

本文建立了鱼肉中恩诺沙星(ENRO)、环丙沙星(CIP)和沙拉沙星(SARA)残留量的UPLCMS/MS液相串联质谱测定方法。结果表明:各组分在1～500 ng·mL~(-1)范围内具有良好的线性,回收率为83.7%～103.1%,相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.4%,检出限(LOD)为0.08～0.17μg·kg~(-1),定量限(LOQ)为0.34～0.56μg·kg~(-1)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

高效液相色谱法测定食品中乙酰磺胺酸钾含量

建立食品中人工合成甜味剂乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经水提取,高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用CAPCELL PAK C_(18)(5 μm,4.6×250 mm)分离,以甲醇、0.02 mol·L~(-1)乙酸铵水溶液作为流动相进行洗脱。在1～50 μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数0.999 9,乙酰磺胺酸钾在0.025、0.25、1.0 g·kg~(-1) 3个添加水平的回收率范围为83.5%～101.0%,相对标准偏差为3.80%(n=7)。当称样量为2 g时,该方法检出限为1 mg·kg~(-1)。该方法针对不同基质的样品采用不同的前处理方法且操作简单,可以快速测定食品中的乙酰磺胺酸钾。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

HPLC法测定苹果提取物中有效成分的含量

目的:建立测定苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的HPLC方法,测定和比较不同苹果提取物中以上6种成分的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶填充柱(C_(18)(2),100 A,4.6×250mm,5μm);以乙腈-水-乙酸(80∶20∶0.4,v/v/v)为流动相A,以乙酸-水(98∶2,v/v)为流动相B,梯度洗脱为0～3min,1%～5%A,99%～95%B;3～15min,5%～10%A,95%～90%B;15～25 min,10%～20%A,90%～80%B;25～35 min,20%～40%A,80%～60%B,35～45 min,40%～80%A,60%～20%B,45～50 min,80%～1%A,20%～99%B,50～55 min,1%A,99%B,体积流量为1.0 mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长为280 nm;进样量20μL。结果:原花青素B1、儿茶素、绿原酸、原花青素B2、表儿茶素、根皮苷分别在0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0016～0.0400mg·mL~(-1)、0.0080～0.2000mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.003 2～0.080 0 mg·mL~(-1)、0.008 0～0.200 0 mg·mL~(-1)呈线性良好关系;其平均回收率(n=18)分别为99.71%、99.75%、100.71%、99.85%、99.48%、99.54%。结论:该方法操作简便,重复性好,可用于苹果提取物中原花青素B_1、儿茶素、绿原酸、原花青素B_2、表儿茶素、根皮苷的含量测定。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

HPLC-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究

目的:建立高效液相-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法:样品经流动相提取后,用离心的方法除去脂肪,采用高效液相法进行检测。仪器条件如下,示差检测器等度洗脱,检测池温度为35℃;灵敏度:16;流速为1 mL·min~(-1)。结果:三氯蔗糖在48.75～975.0μg·mL~(-1)范围内呈线形关系,相关系数为0.999 95,回收率为92. 62%～96.05%,精密度(n=6)为1.69%。用槟榔样品进行方法学验证,结果表明该方法可行。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。