乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度评估

目的:对乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度进行评估。方法:以国家标准GB5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》为实验依据进行评估。结果:不确定度为0.464%,置信概率约为95%。     

白酒中甲醇能力验证结果与分析

目的:通过参加国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织CNCA-19-A05蒸馏酒中甲醇检验能力验证活动,提高实验室甲醇的检测能力,增强实验室的竞争力。方法:按照GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》进行检测,辅以GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中的气相色谱法(外标法)进行验证。结果:甲醇检验参数提交的测试结果为满意结果。结论:利用内标法和外标法测定蒸馏酒中甲醇的含量无明显差异。     

火焰原子吸收分光光度法检测矿泉水中锶含量

在GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》第24项锶的测定中,为了络合样品中的干扰元素,分别加入了EDTA或氧化镧做掩蔽剂。为了减小其他元素的干扰,在实验过程中需用锶元素的单标进行测试,而不能使用多元素的混合标液。本文通过优化仪器条件、改变标准溶液酸度等手段,一定程度上提高了锶的响应强度。     

茶叶中大肠菌群测定的不确定度分析评定

目的:探讨和建立茶叶中大肠菌群检测的不确定度的分析评定方法。方法:本文依据GB 4789.3-2016《食品卫生微生物学检验大肠菌群计数》中第一法大肠菌群MPN法测定方法,对同一份茶叶样大肠菌群同时检测10次,对影响测定结果的不确定度进行分析,并对各个分量进行量化计算。结果:本次实验采用的不确定度评定方法实用于同类产品大肠菌群检测结果的评定。结论:通过各类不确定度的计算可以看出,影响大肠菌群MPN不确定度的主要因素是样品重复检测引入的不确定度。     

蛋黄派中脂肪酸及反式脂肪酸含量的分析与研究

以GB 5009.257-2016为检测方法,对商场中常见的4种口味注芯蛋黄派(蛋黄味、奶油味、蓝莓味和巧克力味)中脂肪酸组成和反式脂肪酸的含量进行测定与分析。测定结果显示,4种口味蛋黄派中饱和脂肪酸含量较高,不饱和脂肪酸以ω-9型脂肪酸油酸和ω-6型脂肪酸亚油酸为主,且油酸含量是亚油酸含量的3倍左右。反式脂肪酸占总脂肪酸含量的0.20%左右(以油脂中含量计),折算到样品中后,反式脂肪酸的含量均符合《预包装食品营养标签通则》(GB 28050-2011)中的规定。本实验数据科学准确,能够为评价蛋黄派的营养价值提供基础数据支撑。     

分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量的研究

本文对GB 5009.33-2010第二法分光光度法火腿肠中亚硝酸盐含量的测定进行研究,具体研究了对氨基苯磺酸添加量及盐酸萘乙二胺添加量等对亚硝酸盐的影响。在单因素实验的基础上,利用正交试验确定检测亚硝酸盐的最佳条件。结果表明:显色剂反应时间和对氨基苯磺酸添加量对亚硝酸盐的检出量均具有显著影响(P0.05)。亚硝酸盐检出量的影响因素主次顺序为:对氨基苯磺酸添加量显色剂反应时间盐酸萘乙二胺添加量。     

食品中油脂酸价的测定研究现状分析

目前大多数油脂酸价的检测按照国标GB 5009.229-2016《食品安全国家标准食品中酸价的测定》进行,但是部分油脂特别是深色油脂的检测结果可能存在偏差,因此,相关检测人员和科研工作者们对该方法进行了优化,以提高检测的准确性和效率。本文对当前酸价检测的过程优化进行总结分析,以便为酸价的检测提供参考。     

稻谷脂肪酸测定结果不确定度评定

为满足2016年《检验检测资质认定评审准则》的要求,按GB 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》,对粮油质量及储存品质检验中较为重要的稻谷(试样三级)脂肪酸值指标进行测定,从而评定其不确定度。     

肉质食品中亚硝酸盐检测改进方法的效果分析

目的:目前肉质食品中亚硝酸盐检测的步骤相对冗杂,为了节省检测时间,提高检测效率,笔者改进处理方法,与GB5009.33-2016检测结果比较,实现验证方法定性、定量检测准确性研究。方法:综合运用快速定性与定量相结合的方法进行肉质食品中亚硝酸盐实验检测。结果:采取改进后的方法检测结果和采取国家标准方法检测结果均一致。结论:改进后检测亚硝酸盐的方法不仅结果与国标方法的检测结果一致,还能减轻肉质食品亚硝酸盐检测的工作强度。     

多重荧光PCR方法检测食品中致病菌的实用研究

目的:验证多重荧光PCR方法在食品中致病菌检测的实用性,并为标准制定提供参考。方法:以沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌为测试对象,设立阳性、阴性、空白样品对照,以GB4789.4-2016、GB 4789.7-2013、GB 4789.10-2016、GB 4789.30-2016为方法对照,设计引物和探针对样品进行检测。结果:多重荧光PCR方法的阳性、阴性、空白样品对照结果准确,检测结果与上述国标一致。结论:采用荧光PCR方法,可大幅缩短食品中致病菌的检测时间,且操作简便,具有一定的实用价值。     

对GB 8538-216《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中产气荚膜梭菌检验的研究与改进

以中国检科院测试评价中心(ACAS)组织的矿泉水中产气荚膜梭菌的检测能力验证、测量审核为例,实验检验使用标准GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》,实验过程滤膜上的菌落在亚硫酸盐-多粘菌素-磺胺嘧啶琼脂(SPS)经24 h厌氧环境培养后黑色菌落不明显,甚至不生长黑色菌落影响后续确认性实验,以及确证性实验中含铁牛乳培养基"暴烈发酵"实验现象不明显,针对此现象进行研究与改进。     

蒸馏法测定果脯中二氧化硫的不确定度评定

依照GB 14884-2016《食品安全国家标准蜜饯》和GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》,采用蒸馏法测定其中二氧化硫含量,通过测定过程中各种不确定度分量的计算与分析,测得二氧化硫含量为(0.32±0.0028)g/kg(95%置信概率),本法测定结果的不确定度主要来自于标准溶液浓度和标准溶液消耗的体积,其次是试样称量引入的不确定度。     

关于分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的标准曲线线性范围的探讨

2017年6月起,我国开始实施GB5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》。在实际工作中发现,分光光度法测定亚硝酸盐的标准曲线的检测范围有限,只适用于直接测定亚硝酸盐含量较低的样品,而对于亚硝酸盐含量较高的样品,则需要经过稀释后再进行测定,增加了工作量。经过实践,扩展了标准曲线的检测范围,适合亚硝酸盐含量较高的样品,曲线线性良好。     

论《GB/T 5538-2005iso396动植物油脂过氧化值的测定》的实践问题

过氧化值是衡量动植物油脂质量的一个重要指标,一般来说过氧化值检测数据如超过标准规定值,则该批产品是不宜食用的。现行国家检测标准一般有两个。一个是《GB/T 5538-2005iso3960动植物油脂过氧化值的测定》(代替GB/T 5538-1995);另一个是《GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》;由于包括《1534-2003花生油》《1535-2003大豆油》《1536-2004菜籽油》等众多动植物检测标准中指定过氧化值检测方法均指向《GB/T 5538-2005》,所以笔者及众多检测机构、企业检验室在《GB/T 5538-2005》实施时均积极响应,积极参与执行。     

分光光度法测定食品中磷的不确定评估

根据GB 5009.87-2016《食品安全国家标准食品中磷的测定》中的分光光度法测量试样。利用测量不确定度的评价方法和步骤建立数学模型,对食品中磷含量的分光光度法的不确定度进行评估。根据实验过程中的各个分量的不确定度来源进行分析,并对所有不确定度进行合成,得出分光光度法测定食品中磷含量不确定度评定结果。结果表明:当食品中的磷含量为12.87%时,其扩展不确定度为0.3%,k=2。     

双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量

本文介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标.实验结果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银量法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内.双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确.     

发酵乳中乳酸菌计数不确定度的评定

目的:对发酵乳中乳酸菌计数不确定度的来源进行分析。方法:依据GB4789.35-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》进行测定,根据JJF1056.1-2012《测量不确定度评定与表示》与SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》对不确定度来源进行分析和评定。结果:乳酸菌计数过程中发散是引起不确定度的主因,同一样品重复测定结果的扩展不确定度为0.051 5(p=95%,k=2.26),一组样品重复测定结果的扩展不确定度为0.070 9(p=95%,k=2.23)。结论:合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌检验的不确定度。     

盐酸副玫瑰苯胺法测定腐竹中二氧化硫含量

采用GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫含量进行测定,讨论该检测方法的注意事项。结果表明:福建闽侯腐竹中二氧化硫含量相对稳定,检测结果均在规定范围内;盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸(1∶1)用量为10~15 m L;二氧化硫标准溶液避光低温保存一个月后须重新标定;控制显色时间20 min,显色温度25℃。     

金黄色葡萄球菌定量检测结果分析

目的:对金黄色葡萄球菌定量检测结果进行分析、鉴定和总结。方法:依据GB 4789.10-2010《食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》第二法对样品处理和培养,从Baird-Parker平板上培养出的可疑菌落经血琼脂平板溶血试验、革兰氏染色镜检及血浆凝固酶试验等进行分析,随后采用API试剂条对可疑菌株进行鉴定。结果:10个样品中共检出4种可疑菌株,其中在Baird-Parker平板上为黑色菌落,无浑浊带,有透明圈,直径1~2 mm的菌落,经确认为金黄色葡萄球菌。结论:干扰菌与目标菌在Baird-Parker平板上形态特征相似,容易误判,对不同特征的菌落应分开计数与确认,避免检验结果偏差。     

能力验证试验中阪崎肠杆菌的检测

目的:完善和强化实验室质量管理体系,增强和提高实验室的市场竞争力。方法:采用食品安全国家标准GB 4789.40-2016《食品微生物学检验阪崎肠杆菌检验》。结果:采用多种鉴定方法对样品和标准菌株进行对照检测,结果为未检出阪崎肠杆菌。结论:中国合格评定国家认可委员会(CNAS)对本实验室检测的能力验证样品试验结果判断为满意。