高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

UPLC-MS/MS法测定面粉中草甘膦残留量的不确定度评定

目的:对面粉中草甘膦残留量不确定度的来源进行分析。方法:依据SN/T1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量的检测》进行测定,采用多重反应监测(MRM)模式进行定量定性;建立不确定度评定的数学模型,确定并简化不确定度的来源,计算出合成不确定度及其扩展不确定度。结果:草甘膦残留量测定的不确定度来源主要是由线性拟合及重复性所引发的。结论:合理选择内标法进行草甘膦残留量的不确定度评定。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氟甲砜霉素的不确定度评估报告

本文依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对SN/T 1865-2016《出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》测定鱼肉中氟甲砜霉素残留量进行不确定度评估。通过构建不确定度来源模型,计算各来源对其检测的不确定度影响,并计算了合成不确定度。结果表明:标准曲线拟合和标液配制过程产生的不确定度最大,储备液稀释过程和回收率产生的不确定度其次。     

蔬菜中苯硫磷残留量检测的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012方法,对气相色谱法测定蔬菜中苯硫磷农药残留量的不确定度进行分析评定。测定过程中产生的不确定度主要来源于标准物质称量和样品测量重复性。分析结果表明：蔬菜中苯硫磷残留量为0.012 m g/kg时,其扩展不确定度为0.0034 m g/kg（k=2）。     

出口蔬菜中氯氰菊酯残留量测量的不确定度评定

采用GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》进行样品前处理,利用GC-ECD法测定出口蔬菜中氯氰菊酯残留量的相应数学模型,对数学模型中各不确定因素进行了量化处理。对各不确定度分量合成和扩展,得到出口蔬菜中氯氰菊酯残留量的扩展不确定度为0.0178mg/kg。结果表明：标准溶液及曲线的建立、定容和进样体积及测量随机性因素是主要不确定度来源。     

气相色谱-质谱联用法测定黄酒中草甘膦含量的不确定度评定

依据GB/T 23750-2009《植物性产品中草甘膦残留量的测定》,用气质联用法测定黄酒中草甘膦的含量,并按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检测过程进行不确定度评定。结果表明,测量过程中不确定度的主要来源是标准溶液制备、样品制备和重复测定,黄酒中草甘膦测量结果为0.63 mg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.011 mg·kg~(-1)(k=2)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留量的不确定度

建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的不确定度评定

按农业部781号公告-9-2006《蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定》气相色谱法重复10次测定蜂蜜中氟胺氰菊酯含量,分析在实验过程对实验结果有影响的因子,并对各个影响因子进行分析,对不确定分量进行计算评估,从而计算出相对合成不确定度和扩展不确定度。     

GC-MS法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

本文按《HJ 639-2012水质挥发性有机物的测定》中采用气相色谱-质谱法对水中环氧氯丙烷的测量结果进行不确定度评估。分析标准工作曲线配制、拟合,测量仪器、加内标和重复性等对测量不确定度的影响。结果表明,该法测定水中环氧氯丙烷的相对扩展不确定度为1.97±0.30 mg/L,k=2;该法测定水中环氧氯丙烷含量的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合,其次是加入内标和测量重复性。     

糕点中铝含量的不确定度评定

采用微波消解-分光光度法对糕点中铝含量进行测定,并对结果进行不确定度评定,为评价该方法的准确性和可靠性提供技术依据。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响测量结果的各个因素,对不确定度进行评定和表述。结果显示,本方法的合成标准不确定度为4.92 mg·kg~(-1),扩展不确定度为9.9 mg·kg~(-1)。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度

本文参照SN/T 1864-2007《进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法液相色谱-串联质谱法》中检测方法,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定蜂蜜中的氯霉素残留量,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度的评定》的指导,通过建立数学模型,分析不确定度的来源,对其进行量化,由此确定影响检测结果的主要因素,反映该方法的置信度。     

气相色谱法测定奶粉中碘含量的不确定度评估

按照GB 5413.23-2010对奶粉中碘含量进行测定。分析实验过程中产生不确定度的来源,对各分量进行了计算、合成并作出评定。奶粉中碘含量为(0.692 0±0.054 9)μg/g(k=2),相对扩展不确定度为7.9%。产生不确定度的主要因素为标准曲线拟合、测量重复性和标准溶液浓度。今后检测对主要分量进行控制,提高检测质量。     

液相色谱法测定大米中苄嘧磺隆不确定度的评定

本文参照行业标准SN/T 2212-2008测定大米中苄嘧磺隆,对其测定进行了不确定度评定。结果表明本实验室能准确的测定大米中苄嘧磺隆,其扩展相对不确定度结果为4.06%(k=2),而在整个不确定度中液相色谱测量结果重复性占总不确定度比例最大,这为今后开展该类项目检测提供了技术参照。     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。     

原子吸收法测定中药铅含量的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对《中国药典》中原子吸收分光光度法测定铅含量的测量过程进行不确定度分析,根据分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。