Study on Quality Standard Revision of Camptotheca Acuminata Decne

目的:研究修订喜树果质量标准.方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定.结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%.方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6).结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制.     

喜树果质量标准修定研究

目的:研究修订喜树果质量标准。方法:对喜树果药材的质量控制方法进行研究,包括性状、显微、薄层色谱定性鉴别、水分、总灰分和浸出物检测以及主要活性成分的含量测定。结果:该药材TLC分离效果好,斑点集中清晰,重复性好;水分含量为4.10%~13.04%;总灰分含量为5.52%~6.75%;浸出物含量为23.34%~33.88%。方法学考察结果表明,10-羟基喜树碱和喜树碱分别在0.2088~4.176μg/mL(R~2=0.999)、0.5565~11.13μg/mL(R~2=0.999)线性关系良好,平均加样回收率为97.8%(RSD=1.64%,n=6)和99.4%(RSD=1.16%,n=6)。结论:该方法精密度、稳定性、重复性、耐用性实验结果均较好,可用于喜树果的质量控制。     

气相色谱法同时检测白酒中甲醇和酯类

目的:通过分析国标中甲醇和酯类检测的方法,摸索新的检测条件。方法:建立气相色谱法同时检测白酒中甲醇和酯类的方法。结果:在最佳条件下,甲醇在50～500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,标准曲线为Y=0.004 95X-0.012 62,相关系数R~2=0.999 8;甲醇及乙酸乙酯加标的回收率分别为98.5%和97.8%,加标平行样相对偏差分别为1.1%和1.8%。结论:该方法能完成甲醇和酯类物质的分离,且有良好的标曲线性拟合度、回收率以及精密度,适用于白酒的研究和检测。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中安赛蜜

建立了果汁饮料中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。采用C_(18)色谱柱,以20 mmol·L~(-1)乙酸铵与甲醇(98∶2)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214 nm。结果表明:该方法安赛蜜回归方程线性关系良好,相对标准偏差3.2%(n=6),回收率在97.5%～99.1%。该方法简便快速,适用于果汁饮料中安赛蜜的检测。     

比色法测定人参保健饮料中人参总皂苷含量

目的:建立人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定方法。方法:以香草醛-硫酸溶液为显色剂,检测波长544 nm,采用紫外分光光度法。结果:以人参Re为对照品,水饱和正丁醇萃取,人参总皂苷在10~100μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.12%,RSD为1.22%(n=5)。结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于人参保健饮料中人参总皂苷含量的测定。     

HPLC法测定婴幼儿营养米粉中泛酸的含量

本文建立了利用HPLC法测定婴幼儿米粉中泛酸含量的方法。色谱柱:Kinetex C_(18) 2.6μm,4.6×100 mm;流动相:0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液∶甲醇=95∶5;流速:1 mL·min~(-1);柱温:35℃;进样量:20μL;二极管矩阵检测器,检测波长200 nm。方法在0.861 2～8.612 1μg·mL~(-1)范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 946 6,泛酸加标回收率平均值97.6%,样品测定精密度RSD为2.54%。     

测定鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量前处理条件的优化

目的:优化HPLC-MS/MS检测鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量检测前处理条件。方法:采用HPLC-MS/MS测定,色谱柱为AgilentSB-C_(18)RRHD,流动相为乙腈+5mmol·L~(-1)乙酸铵(75∶25),经匀浆处理的鲜活水产品,用乙腈提取,加入中性氧化铝(100～200目)后,用5 mmol·L~(-1)乙酸铵(pH=4.5)-乙腈(1+1)溶液复溶,以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标。结果:孔雀石绿及其代谢物与相应内标物的峰面积比值和检测浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99996和0.99997,检出限分别为0.16μg·kg~(-1)和0.10μg·kg~(-1),回收率为88.2%～98.3%,相对标准偏差(n=3)为0.1%～2.2%。结论:该实验方法简便,处理成本更加低,准确度高,重复性好,适用于鲜活水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中的米酵菌酸

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定黑木耳中米酵菌酸含量的方法。方法:样品经提取、净化后,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量,并对优化后的方法进行方法学验证。结果:米酵菌酸在1～100μg·L~(-1)内线性良好,相关系数 0.999,平均回收率范围在81.4%～110.9%,相对标准偏差5%(n=6)。方法检出限为1.0μg·kg~(-1),定量限为2.0μg·kg~(-1)。结论:该方法灵敏度高、准确可靠,适用于黑木耳基质中米酵菌酸的测定。     

盐酸丁卡因凝胶剂的工艺制备及质量管理

目的:探讨盐酸丁卡因凝胶剂的工艺制备方法及质量管理.方法:以卡波姆941、氢氧化钠、甘油为辅料制备盐酸丁卡因凝胶,并采用紫外分光光度法进行盐酸丁卡因含量的测定.结果:盐酸丁卡因检测浓度在2.009～20.091g·ml范围内具有良好的线性关系;样品溶液在8h内稳定;计算含量及其回收率,得回收率为100.57%,RSD为0.41%(n=7);微生物限度检查合格,涂展性良好.经离心试验(300r/min)无分层现象.结论:盐酸丁卡因凝胶剂工艺制备简单、稳定,质量可控.     

酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定

以水溶液对酱腌菜进行预处理,超声后过滤,并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。方法加标回收率为95.4%-102.3%,6次测定的RSD(n=6)小于3.98%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。     

HPLC-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究

目的:建立高效液相-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法:样品经流动相提取后,用离心的方法除去脂肪,采用高效液相法进行检测。仪器条件如下,示差检测器等度洗脱,检测池温度为35℃;灵敏度:16;流速为1 mL·min~(-1)。结果:三氯蔗糖在48.75～975.0μg·mL~(-1)范围内呈线形关系,相关系数为0.999 95,回收率为92. 62%～96.05%,精密度(n=6)为1.69%。用槟榔样品进行方法学验证,结果表明该方法可行。     

不同果皮处理含Cr(Ⅵ)废水的研究

目的:研究不同果皮对废水中Cr(Ⅵ)的去除作用。方法:通过将不同果皮制成吸附剂,测定不同果皮对一定浓度的含Cr(Ⅵ)废水的吸附量和吸附率值。结果:实验中所用的果皮火龙果皮、柑橘皮、香蕉皮、柚子皮、柠檬皮及橙子皮均有吸附功能,且吸附效果较好,吸附率火龙果(99%)橙子皮=柑橘皮(98%)柠檬皮=柚子皮=香蕉皮(96%)。结论:使用果皮处理含Cr(Ⅵ)废水操作简单,成本低廉,具有良好的市场开发前景。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时检测食品中4种添加剂的高效液相色谱法。选用岛津C18色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8∶92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10μL,通过二极管阵列检测器进行检测。该方法在0.01~0.10 mg/mL线性良好,相关系数r≥0.999,检出限(S/N=3)分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差(n=6)为1.13%~2.13%,回收率为86.7%~100.0%。该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定。     

不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定

目的是建立中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定方法。方法系采用高效液相色谱法测定了白藜芦醇的含量,C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水=40∶60,流速1mL/min,检测波长306 nm,柱温30℃。结果显示白藜芦醇与样品中其他组分分离效果较好,白藜芦醇在0.271 3~4.340 0μg范围具有良好线性关系,相关系数r=0.999 9;平均回收率为94.6%,RSD为1.97%(n=6)。结论为采用此法准确可靠,可用于该葡萄酒的质量控制。     

SVHC第23批新增4项物质测试方法研究

本文建立了同时测定欧盟高关注物质(SVHC)第23批新增的4种物质[1-乙烯基咪唑、-甲基咪唑、4-羟基苯甲酸丁酯、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)]的检测方法。将样品用二氯甲烷超声后,采用选择离子监控模式(SIM)进行分析样品中的待测物。实验结果表明,4种物质在50 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.995以上;样品加标回收率为94%110%,相对标准偏差(RSD)小于7%;方法检出限分别为2 mg/kg、10mg/kg、0.8 mg/kg、0.6 mg/kg,解决了欧盟新增加的4种SVHC测试问题。     

旋毛虫实时荧光PCR检测方法的建立与应用研究

根据旋毛虫隔离种线粒体Ls-rRNA基因序列,设计一对特异性引物及TaqMan MGB探针。以Ls-rRNA阳性重组质粒为模板,建立了旋毛虫实时荧光PCR检测方法。该检测方法对各旋毛虫隔离种具有良好的特异性,而对小鼠、狗和猪正常肌肉组织、猪鞭虫、猪蛔虫、猪钩虫、犬蛔虫等无交叉反应。最小检出量为1.32×10^2拷贝（10^-5条旋毛虫）,建立的标准曲线拟合良好,扩增方程Y=-3.43X＋19.70,相关系数R^2=0.9984,扩增效率为95%。平行检测组内变异系数为1.11%（n=20）,同一组不同浓度梯度样本（n=9）间隔30d重复检测,结果无显著性差异。人工感染不同剂量猪旋毛虫的小鼠,在攻虫14d后检出率100%。对经压片镜检、人工胃液消化、胶体金试纸条检测结果为阴性的63份送检狗肉样本中敏感地检出8个阳性。     

前处理方法对HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中VC含量的影响研究

本文从HPLC条件及婴幼儿配方奶粉维生素C的提取两个方面进行了探讨,得出以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)+甲醇(19∶1)作为流动相能获得最大峰面积。维生素C的提取条件是:1%乙酸作为维生素C的提取溶液,提取时水浴温度不宜超过20℃,超声时间20 min。此检测方法线性关系良好,检出限为0.8 mg·L~(-1),重复率和加标回收率均符合要求。     

超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。首先用乙腈匀浆提取试样,盐析离心,并用PSA固相萃取柱净化后,以乙腈-乙酸铵(5 mmoL·L~(-1),含0.1%的甲酸)为流动相,ESI电喷雾电离源,正离子扫描多重反应检测模式(MRM),外标法定量检测。结果显示,UPLC-MS/MS检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼,检出限均可达到1μg·kg~(-1),标液浓度在1～50μg·kg~(-1)内线性关系良好(R~20.995);在1、5、10μg·kg~(-1)的浓度下,回收率范围为80%～120%,相对标准偏差小于10%(n=6)。表明UPLC-MS/MS是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法,可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。