食品中富马酸二甲酯检测方法的研究

本文综述了气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、薄层色谱法在防霉剂富马酸二甲酯检测中的应用,阐述了各方法中用到的样品前处理方法及仪器分析条件。     

气相色谱法在食品及饲料质量检测中的应用

近年来,随着人民对食品及饲料质量安全的关注度日益提高,越来越多先进的分析技术被应用于食品及饲料质量检测中。气相色谱仪作为可分离复杂样品组分的精密化学分析仪器,应用也日趋广泛。气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、毛细管柱气相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱-核磁共振联用等方法的应用,提高了传统食品及饲料质量检测的效率、灵敏度与范围,为食品及饲料中目标成分的分析提供了技术支撑,有利于我国食品及饲料质量安全的监督与管控。     

食品中的甜蜜素检测方法综述

甜蜜素作为代糖产品广泛应用于食品加工中,近年来在各地食品抽检中频繁出现甜蜜素超标问题,如何高效检测甜蜜素备受关注。本文综述了目前食品中甜蜜素检测的主要方法,包括比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱法、液相色谱-质谱/质谱法以及气相色谱-质谱/质谱法,并阐述了以上检测方法的具体应用,旨在为甜蜜素的检测提供相关理论依据。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

液相色谱-质谱联用法测定乳制品中兽药残留

目的:研究液相色谱-质谱联用法测定乳制品中的兽药残留。方法:用乙腈提取,并用饱和乙腈-正己烷脱脂,最后以甲醇-水为流动相,选高效液相色谱及负离子模式进行重复检测,其中氯霉素使用同位素法进行内标定量,而氟甲砜霉素、甲砜霉素使用外标法定量。结果:标注溶液浓度为0.25、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0μg·L~(-1)及20.0μg·L~(-1),通过色谱检测获得线性方程,而氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素在0.25～20.0μg·L~(-1)浓度内存在良好的线性关系。对所有乳制品进行氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素加标重复实验,当加标浓度为0.25μg·L~(-1)时,信噪比超出3;另外当添加量位0.5μg·kg~(-1)时,信噪比远超过3,因此结果显示氯霉素、氟甲砜霉素、甲砜霉素的检出限为0.01μg·kg~(-1),定量限为0.1μg·kg~(-1)。100份样品中并未检测出氟甲砜霉素、甲砜霉素,而检出氯霉素的有12份,其含量水平约为0.1～605.4μg·kg~(-1)。结论:液相色谱-质谱联用法在乳制品中兽药残留检测中具有重要意义,灵敏度及准确性较高,值得临床推广使用。     

大米中黄曲霉毒素B_1酶联免疫法与液相色谱-柱后衍生法的比对探讨

目的:分析比较检测大米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)的酶联免疫吸附法(ELISA)和液相色谱-柱后衍生法(LC-PSD)。方法:分析比较两种法的回收率、重现性、偏差和检测时间。结果:酶联免疫法方便快捷,但易出现假阳性;液相色谱-柱后衍生法重复性好,精密度较高,定量准确,但耗时长。结论:根据两种方法的优缺点可在实际生活中结合使用;可先利用酶联免疫法对大量的大米样品进行初筛,再将可疑样品或是阳性样品采用液相色谱法进行再次检测确认。这样不仅可以节约成本,而且大大提高了工作效率。     

进口原油非法添加化学品鉴别技术探讨

进口原油中非法添加化学品的鉴别在国内尚属研究空白。为了识别进口原油中可能存在的非法添加废有机化工品等欺诈风险,本文以人为添加碳酸二甲酯为例,从制样、定性识别及定量检测等方面探讨了进口原油非法添加化学品鉴别技术。鉴别原油中是否非法添加了化学品,最好多种实验方法结合使用。建议将添加前和添加后的两个样品进行比对,也可以根据经验或者原油检测数据库识别异常项目,通过红外光谱找出可以进行区分的特征峰,结合气相色谱或气相色谱-质谱进行佐证,最终对添加物进行定性甚至定量检测。     

食品中罂粟壳残留检测的研究现状

全面综述了食品掺伪婴粟壳的各种检验方法,展示了近几年来国内在这方面的研究现状与进展。在多种检测方法中,液相色谱质谱联用法,不仅可以对罂粟壳食物中生物碱的残留进行准确定性,而且检出限低,适用范围广,随着研究的深入和仪器的普及,可望成为检测食品中罂粟壳残留的重要方法。     

高效液相法与气质联用法测定白酒中对乙酰氨基酚的比较

目的:建立白酒中非法添加物对乙酰氨基酚的液相和气质联用检测方法,并比较两种方法的差异性。方法:液相法样品直接过滤进样检测,气质联用法采用二氯甲烷提取,QuEChERS净化进样检测,从线性关系、定量限、回收率、精密度及实际样品测定等方面比较差异性。结果:两种方法线性关系良好,回收率81.4%～98.1%,精密度0.9%～3.0%,气质法定量限0.15 mg·kg~(-1),液相法定量限0.60 mg·kg~(-1)。结论:液相法和气质法均适合基层检验机构开展对乙酰氨基酚的检测,可以灵活选择。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

化妆品中邻苯二甲酸酯类物质含量及其分析技术进展

简要综述了邻苯二甲酸酯类化合物及其来源和用途、在化妆品中的残留现状,并介绍了化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法等检测技术,同时对复杂化妆品样品基质中邻苯二甲酸酯类化合物检测技术的发展趋势进行了展望。     

离子色谱法应用于生活饮用水检测的研究进展

离子色谱是高效液相色谱法当中的一类,又被称之为现代离子色谱。作为一种高效科学的检测方法,离子色谱发展迅速,被广泛用于大气、土壤和水质检测中。本文主要综述了离子色谱法应用于生活饮用水检测的研究进展。     

果蔬中农药残留检测方法现状

随着科技的发展和新型合成产品的诞生,果蔬中的农药残留越来越被重视,新型的检验方法也被重视起来。目前国内外所使用的检验方法一般有气相色谱法检测,高效液相色谱法检测,气相色谱-质谱联用等。     

HPLC在食品检测中的应用

本文分析了高效液相色谱在食品检测中的优势和特点,并研究了高效液相色谱法在食品检测中的应用,以期为高效液相色谱更好地应用于食品检测提供参考。     

液相色谱在食品检测中的应用

在食品分析中应用高效液相色谱法,能有效检测食品营养成分、食品添加剂情况、食品是否含有有毒物质或违禁物质。本文概述高效液相色谱法及其分析原理,并着重论述高效液相色谱法在食品检测中的应用情况,说明液相色谱的使用方法在食品检测方面具有重大作用。     

海南热带水果中18种杀菌剂残留测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定海南热带水果中18种杀菌剂含量的方法,并对方法的提取溶剂、净化方式和质谱条件进行了研究.方法 采用乙腈作为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量.结果 表明,方法检出限为0.58～1.7 μg/kg,以热带水果番荔枝和红毛丹为样品基质添加回收,回收率...     

餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法

目的:建立餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法。方法:通过测定餐饮食品中吗啡、那可汀、可待因、蒂巴因及罂粟碱5种生物碱来判断是否添加罂粟壳,采用理化反应法、薄层色谱法进行快速筛选,用液-质联用法进行确认并定量。液-质联用法,色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(规格为2.1 mm×100 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 mL·min~(-1),以乙腈与0.01 mol·L~(-1)乙酸铵溶液(pH4.3)为流动相,进行梯度洗脱,质谱ESI离子源用正扫描,MRM多反应监测模式。结果:吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因及那可汀在线性范围内与其峰面积均呈良好线性关系,相关系数r=0.997 1～0.999 4,定量限(LOQ)为2.4×10~(-2)、2.4×10~(-2)、6×10~(-4)、6×10~(-4) mg·kg~(-1)及6×10-4 mg·kg~(-1),回收率、重复性、稳定性均良好。结论:建立了餐饮食品中罂粟壳的快速测定方法,该方法经济快捷,定量准确稳定,易于推广,为保障人民饮食安全,加强餐饮食品非法添加的监管提供技术支撑。     

高效液相色谱法在食品检测中的应用

高效液相色谱法主要指的是利用物理化学方法对食品中的成分进行分离。这种检测方法具有灵敏度比较高、检测限制少等优点,高效液相色谱检测法现阶段已经被广泛应用于食品的检测过程中。