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介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献
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在文献专利路线的基础上,改变反应温度,改变反应溶剂,改变操作步骤,改变反应时间,改变原料,摸索反应、筛选出最佳路线。以环氧氯丙烷和邻苯二甲酰亚胺为原料,让苄基三甲基氯化铵作催化剂,先在异丙醇溶剂中反应生成中间态,浓缩干再以二氯甲烷作溶剂,加入叔丁醇钠闭环得反-3-2-[(2S)-2-环氧乙烷基-甲基]-1-H-异吲哚-1,3(2H)-二酮。采用此条合成优化路线和后处理方法可以得到的产物收率和手性纯度分别为78%和99.4%。 相似文献
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文章探究了由4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯催化加氢还原制4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的一种新工艺。对Ni基催化剂进行改性优化,并添加相转移剂、脱氯抑制剂。得到的最佳反应条件为:在1 L高压釜中加入4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯60 g,改性Ni基催化剂6 g,相转移剂四丁基溴化铵0.3 g,脱氯抑制剂磷酸三苯酯0.6 g,通入氢气,反应压力0.6~0.7 MPa,反应温度60~70℃进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭4.5 g,保险粉3.5 g,碳酸钠0.5 g进行杂质吸附。该工艺产品纯度大于99.9%(HPLC)、总收率大于95%、外观为白色晶体。 相似文献
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(R)-3-Boc-氨基哌啶是一种作为生产阿格列汀,林格列汀的中间体。因其稳定性差,对其合成工艺争议颇大。本文在对(R)-3- Boc-氨基哌啶常见合成工艺总结基础上,以pd/C催化剂对其进行合成,在甲醇溶剂下,反应温度为45℃,反应时间为24小时,催化剂的用量是11.0g/mol的条件下,反应收率最高为89.1%。这种制备工艺制备的成本最低,且所得产物( R)-3-Boc-氨基哌啶的性质稳定,易于保存,方便使用。 相似文献
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异噁唑草酮是广泛使用的除草剂,根据硫醚基团氧化的先后顺序,其合成路线可分为前氧化法和后氧化法。两种路线中均涉及到中间体1-环丙基-3-(2-甲磺酰基-4-三氟甲基苯基)丙-1,3-二酮。该1,3-二酮的制备方法主要集中在2-硫甲基-4-三氟甲基苯甲酸或酯与环丙基甲酸酯缩合、2-硫甲基-4-三氟甲基苯乙酮与环丙基甲酸酯缩合、2-硝基-4-三氟甲基苯甲酯或酸与环丙基甲基酮缩合以及β-氨基乙烯基酮水解等。以酮和酯进行缩合反应,反应收率较高,纯度较好,易于工业化生产。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(4):21-22
α-溴(2-氯)苯乙酸甲酯和α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯是医药业中重要的中间体。目前合成工艺都存在着反应时间长,收率低,原料价格昂贵,收率低等缺点。现介绍以邻氯苯为原料的合成工艺。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(4):10
1999年我国开始进行2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)研究。CCMP是生产吡虫啉和啶虫脒等的重要中间体,也是生产医药的重要原料,同时还可衍生为2-氯-5-氨甲基吡啶,该化合物也是重要的农药和医药中间体。2003年我国年产量约为1000t。 相似文献
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研究优化合成1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸并寻找到一条适于工业化生产的工艺路线。以3-(N,N-二甲基氨基)丙烯酸乙酯为起始原料,经过酰化、环化和水解生成目标产物1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸。以三氟乙酸和二(三氟甲基)碳酸酯为酰氯化剂,三乙胺为缚酸剂,优化反应温度、反应时间和原料配比,一锅法合成2-二甲氨基次甲基-4,4,4-三氟-3-氧代丁酸乙酯;环化时加入适量氢氧化钠调节反应pH值,同时优化反应温度、反应时间和原料配比,提高反应收率和纯度。该路线低成本,产品产率高、纯度高,且操作简单,适于工业化生产。 相似文献
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研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2003,(11):21-21
2,5—二巯基—1,3,4噻二唑(DMTD)早已在医药、染料、农药等方面得到广泛应用,近年来在金属防腐、减磨等领域应用取得拓展。目前合成工艺存在着原料成本高,废物难处理,收率低的缺点。现介绍以三乙胺作为催化剂,以水合肼和二硫化碳为原料的合成工艺,收率高达90%。 相似文献
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使用负载型TiO2/SiO2催化剂催化了草酸二乙酯和苯酚酯交换反应合成草酸二苯酯。采用NH3-TPD探讨了催化剂表面酸性强弱对草酸二乙酯和苯酚酯交换反应的影响。结果表明,催化性能与TiO2/SiO2催化剂上存在的酸中心强度密切相关,弱酸中心的存在导致了催化剂良好的催化活性。同时考察了不同反应温度、回流温度、原料物质的量比和反应时间等对反应性能的影响。当TiO2负载量为10%(质量分数)时,TiO2/SiO2的催化性能最佳,草酸二乙酯的转化率为49.5%,草酸二苯酯的收率为11.8%,乙基苯基草酸酯的收率为37.7%,目的产物草酸二苯酯和乙基苯基草酸酯的总选择性为100%。 相似文献
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《精细化工经济与技术信息》2004,(5):12-13
2-氯代苯并噻唑是合成稻田除草剂苯噻酰草胺的中间体之一,在医药合成方面也有应用。其工业品为淡黄色透明液体。其合成方法有两种:一种是用光气作氯化剂,将光气于0℃通入到三氯甲烷、促进剂M、N,N-二甲基氨基甲醛中,在0-10℃反应1h,60℃回流反应8h得 相似文献
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《河北工业科技》2015,(1)
介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法。2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)。产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%。采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小。 相似文献