O-叔丁基-L-苏氨酸叔丁酯醋酸盐合成工艺

随着生命科技和医学等领域的飞速发展,O-叔丁基-L-苏氨酸叔丁酯醋酸盐应用越来越广泛。此合成工艺,其特征在于它在较低温阶段进行O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯醋酸盐的合成方法,具有反应条件温和、易于控制、副反应少、产物纯度高的优点。     

合成氯乙酸的动力学研究及其发展趋势

介绍了氯乙酸的应用、合成方法、工业化生产方法 ,即三氯乙烯水解法、氯乙酰氯水解法、乙酸催化氯化法 ,还介绍了在硫磺和醋酐存在的条件下乙酸催化氯化反应的机理 ,硫磺和醋酐实际上都是乙酰氯的引发剂 ,反应过程中真正的催化剂均为乙酰氯 ;也对国内外乙酸催化氯化合成氯乙酸的动力学研究进展进行了综述 ,并提出了在乙酸催化氯化合成氯乙酸过程中采用固体酸作为催化剂的一种新思路。     

乙酸正丁酯的合成

乙酸正丁酯是一种具有水果香味的无色透明液体，常用于香料、人造涂料、油漆稀释剂、有机溶剂等领域，广泛应用于化工、制药、制革、塑料及香料等行业，是一种优良的有机溶剂和化工原料。工业生产一般采用乙酸和正丁醇在浓硫酸催化作用下直接酯化脱水反应而制得。但浓硫酸的强氧     

利用乙酸丁酯萃取提纯三氯化铁的研究

在盐酸介质中采用乙酸丁酯作为萃取剂萃取三氯化铁，通过盐酸洗涤有机层后再用水反萃，反萃液经蒸发浓缩去除乙酸丁酯，得到高纯度三氯化铁。考察了水层酸度、相比、萃取时间、萃取级数、洗涤液酸度、反萃相比等参数对乙酸丁酯提纯三氯化铁的影响，并探讨了萃取剂循环利用。结果表明：乙酸丁酯萃取Fe³⁺最佳的相比O/W=1∶2，萃取时间为2～3min，水层酸度8～10mol/L，经萃取3～5级可使Fe³⁺总萃取率大于99.99%；反萃前，有机层需经AR盐酸或者工业盐酸洗涤；反萃最佳相比W/O=0.5∶1，反萃级数为两级；乙酸丁酯循环使用，萃取能力未见明显下降；三氯化铁经蒸发浓缩后，有机碳含量降低至约20 mg/L，三氯化铁中各项杂质低于1 mg/L，能广泛应用于医药中间体、化学试剂、饮用水处理、精密蚀刻等领域。     

羰基化乙酸合成技术评价及乙酸的市场分析

介绍了国外甲醇羰基化合成乙酸的生产工艺,对该工艺进行了技术经济评价.对国内市场乙酸供需情况进行了分析,对我国乙酸产业的发展提出了建议.     

N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺合成

介绍了N-氰乙基邻氯苯胺和环氧乙烷常压催化合成N-氰乙基-N-羟乙基邻氯苯胺并用乙酸酸酐酯化反应生成N-氰乙基-N-甲基羰基氧乙基邻氯苯胺新工艺,并对合成方法进行探讨。     

乙酸异丙酯的合成

乙酸异丙酯是一种重要的精细化工中间体，对多种合成树脂有优良的溶解能力，是乙基纤维素、硝基纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂等许多合成树脂的优良溶剂；常用作脱水剂、药物生产中的萃取剂及香料组分。传统的工业生产方法是将乙酸和异丙醇在硫酸催化下进行酯化反应，再经中和、脱水、精馏而得产品，工艺长、设备多、能耗大；另外，由于受到反应平衡的限制，原料的转化率只有71％左右。但采用反应精馏法合成乙酸异丙酯的工艺目前国内尚未见报道，因此本实验对此进行了研究。     

不同条件下水性胶黏剂中丙烯酸正丁酯的迁移量研究

分析丙烯酸正丁酯在不同条件下产生迁移后对水性胶黏剂的安全性产生的影响,有助于提高水性胶黏剂的安全性与可靠性。比较分析不同萃取头、萃取时间、萃取温度以及加盐量对丙烯酸正丁酯萃取效果所产生的影响,重点是统计丙烯酸正丁酯在不同模拟物中迁移量的变化情况。将铝箔以及聚丙烯膜制备成水性丙烯酸酯胶黏剂,并形成铝塑复合膜,分析不同温度以及蒸煮条件下,丙烯酸正丁酯的迁移规律。在所有工况中,丙烯酸正丁酯在不同模拟物中的迁移量均是以乙酸>乙醇为主要结果,紫外处理对丙烯酸正丁酯的迁移不会产生明显影响(P>0.05)。不同温度状态下,丙烯酸正丁酯迁移所产生的影响也存在一定的差异性,在80℃、100℃的条件下,迁移量会随着蒸煮时间的增加而增加,平衡状态下的最大迁移量为32.6±3.7μg/kg。以上实验数据分析为水性胶黏剂中有害物质在食品供应链的安全性提供了有效的数据支撑。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

固体酸催化合成乙酸三环癸烯酯

以乙酸与双环戊二烯为原料,采用加成法直接合成乙酸三环癸烯酯。以自制固体酸为催化剂,考察原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对酯化反应的影响。摩尔比（乙酸：双环戊二烯）为2.5：1,温度为80℃,固体酸5.0%,反应时间10h的转化率为50.1%,选择性为85.2%,经分离后精馏可得含量为99.5%的乙酸三环癸烯酯,其单程收率为40.5%。     

氮氧自由基催化剂合成在PX氧化中的应用

研究了氮氧自由基催化剂的合成及其在对二甲苯(PABSTRACT)氧化反应中的应用.实验结果表明,N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)合成反应系统中水的存在对其收率有极其重要的影响.反应体系无水存在时,产物中NHPI的质量分数高达98.4%,NHPI的收率达96.51%.N-羟基萘二甲酰亚胺(NHNl)和N-乙酰氧基萘二甲酰亚胺(NANI)的催化活性较NHPI大幅度提高,采用空气作氧化剂,以500 g乙酸作溶剂,以20g Px作反应物,以乙酸钴(0.4 g)/乙酸锰(0.2 g)/NANI(2 g)为催化剂,在温度170℃和压力3.5 MPa的条件下反应3 h,对苯二甲酸(TA)的收率高达86.52%.     

混合锌源法制备甘氨酸锌新工艺研究

为提高甘氨酸锌生产的综合转化率,提出了一条混合锌源法合成甘氨酸锌的新工艺。该工艺首次反应以乙酸锌、氧化锌、甘氨酸为原料,在水相中进行反应合成,混合液经反应、冷却、结晶、过滤,滤液作为二次反应的母液,固体晾干后即为产品甘氨酸锌。根据产品的量向母液中补加对应量的甘氨酸和氧化锌继续反应,将反应液循环利用。当甘氨酸与锌源的物质的量比为2∶1时,首次反应的适宜操作条件如下:n(氧化锌)∶n(乙酸锌)=5∶1,m(水)∶m(甘氨酸)为3∶1,反应时间为2.0h,反应温度为90℃,首次收率为55.39%。母液循环使用4次后,收率仍能接近100%,且不影响产品品质。各种检测分析表明,此工艺合成的甘氨酸锌符合国家标准。     

特戊酰乙酸甲酯的合成

特戊酰乙酸甲酯是一种感光材料的中间体，也可以使其与盐酸羟胺反应生成羟基异恶唑等用作杀菌剂。特戊酰乙酸甲酯的合成近年来国外正在加快研究开发的进度，合成工艺一直在改进。国内相关的科研院所也开发采用频那酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下缩合，生成新戊酰丙酮酸甲酯，后者经高温热分解得到产品的工艺。现介绍一步法合成工艺，即在二甲苯的甲醇钠悬浮溶液中加入碳酸二甲酯和频那酮的混合液，一步反应后经中和，水洗、蒸馏、得到了纯度99％以上的特戊酰乙酸甲酯。     

醇胺类离子液体的合成及表征

由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺提供阳离子,甲酸、乙酸、乳酸提供阴离子,合成了一系列醇胺类离子液体,并对其进行了核磁共振氢谱和红外光谱表征并确认。将常规水浴法、冰水浴法、微波法进行比较,并对水浴条件下反应温度、反应时间对收率的影响进行了考察。最佳反应条件如下:反应时间为20 h,水浴温度为5℃。     

间甲苯氨基甲酸甲酯的绿色合成工艺

间甲苯氨基甲酸甲酯是绿色合成间甲苯异氰酸酯的前体。利用碳酸二甲酯(DMC)与间甲苯胺反应合成间甲苯氨基甲酸甲酯,考察了多种催化剂的活性。结果表明,当以乙酸锌为催化剂时,130℃反应2h,间甲苯氨基甲酸甲酯的收率为85.35%。     

3—吡啶乙酸盐酸盐的合成

3-吡啶乙酸盐酸盐是合成利塞膦酸钠的关键中间体，利塞膦酸钠为第三代双磷酸盐类治疗骨质疏松症的药物，现介绍以烟酸为起始原料，经酯化、Claisen缩水，水解脱羧制得3-乙酰基吡啶再经Willgerodt-Kinndler反应，水解制得3-吡啶乙酸盐酸盐，并对反应条件及投料比进行了优化，总收率为34.4%，本制备方法原料易得，操作简便，收率较高，适合于工业化生产。     

微量碘对CTV催化剂的影响和对策

对含碘的羰基法乙酸在乙酸乙烯单管工业化装置上进行了应用试验,讨论在生产乙酸乙烯的过程中,使用含有微量碘的甲醇羰基合成法乙酸对乙酸乙烯催化剂性能的影响.结果表明:未深度脱碘的羰基法乙酸中的碘对乙酸乙烯催化剂的活性和使用寿命有明显影响,影响程度随碘浓度和使用时间的增加而越来越严重,而经过深度脱碘的羰基法乙酸可以适用于乙烯法乙酸乙烯生产.     

乙酸异戊酯的合成

乙酸异戊酯是无色透明液体，具有香蕉和梨的香味，主要用作香料和溶剂。长期以来，酯类的合成一直以硫酸为催化剂，由于硫酸的脱水氧化作用，导致副反应多，产物的后处理复杂，腐蚀设备，废液污染严重，而且酯化反应时间长，产率低。因而寻求腐蚀性小，无氧化性，对环境无污染或少污染，合成产率高的催化剂，一直作为探索课题。现介绍用氨基磺酸作催化剂，环己烷作带水剂，使乙酸与异戊醇反应，合成乙酸异戊酯的工艺。     

乳酸异丁酯的制备

乳酸酯是一类重要的香料和工业溶剂，在食品、医药、电子和精细化工等领域得到了广泛的应用，现以阳离子交换树脂为催化剂，用乳酸与异丁醇反应合成了乳酸异丁酯，在适宜条件下，酯产率达87.1%,本方法具有催化活性较高、对设备无腐蚀、三废排放少、催化剂可重复使用多次等特点。     

用离子交换树脂催化法合成乙酸苄酯

以强酸型阳离子交换树脂代替浓硫酸作催化剂,合成乙酸苄酯,反应条件温和,简化步骤,降低成本,具有明显的经济效益。