豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

高效液相色谱法检测速溶咖啡中的丙烯酰胺

本文建立了测定速溶咖啡中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、涡旋振荡、离心沉淀、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,最后采用Agilent 1260series高效液相色谱仪进行测定。该方法的色谱条件为流动相:乙腈:水(v:v,4:96);流速为1ml/min;进样量为20μL;检测波长为200nm;柱温为28℃。该方法标准曲线的相关系数为0.99959。该方法具有样品处理简单、灵敏、测定周期短、准确度比较高,适用于大量样品的快速筛选,测定。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量

葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析

本文以腈纶纤维为样品,建立了N,N二甲基甲酰胺(DMF)的气相色谱检测方法。采用固-液萃取的方式,无水乙醇为溶剂提取残留在纤维上的N,N二甲基甲酰胺(DMF),安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器)检测,外标法定量分析。结果表明:本方法的最低检出限为3mg/kg,平均回收率为97.47%,重复性好,相对标准偏差为0.734%。该方法简单快速,环境友好,结果准确,重现性好,可为干法腈纶中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制提供快速高效的分析方法。     

高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。     

转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的测定

目的:建立测定转化糖电解质注射液中乳酸钠含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱柱;流动相为:水-甲酸-二环己胺(988:1:1);流速为1.0mL/min;进样量为20μl;柱温为28℃;检测波长为210nm。结果:乳酸钠在1.80～4.30mg/ml内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=120077X+254238,r=0.9999;平均回收率为100.07%,RSD为0.498%。结论:本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠,不受其他成分的干扰,可用于转化糖电解质注射液的含量测定。     

塑料制品中全氟辛烷磺酸的测定

<正>2010年3月17日,欧盟委员会建议对食品中的全氟烷基物质(PFAS)进行监测。全氟烷基物质(PFAS)被广泛应用于工业和消费品中,其中最重要的物质之一就是有机氟表面活性剂,包括全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),且全氟烷基物质对人类及环境的危害严重,而迄今为止,国内外尚未出台塑料制品中PFAS测定的强制性方法标准,且目前关于PFOS的检测研究多集中在环境样品和纺织品皮革中。因此开展塑料制品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的检测研究是提升国内产品质量、保护人类健康和环境、积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。PFOS检测手段主要为气相色谱质谱法(GC—MS)法、液相色谱质谱法(LC—MS)法和液相色谱串联质谱     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

添加剂测定是食品安全监督管理重要内容。本次研究分别以新鲜面包、散装饼干等食品作为样品原料,以六种醇、三十种添加剂标准品为对照品。处理样品,对六类糖醇行离子色谱分析,以高效液相色谱串联质谱测定食品添加剂。离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂效果较好,检出限低于安全标准,回收率较高,相对标准偏差较低,可满足检测需要。     

中药中农药残留分析技术进展

通过文献调研,对中药中农药残留分析技术作了较全面叙述,主要包括3部分:1)中药中农药残留的提取与净化;2)目前我国常用的农药残留检测技术;3)近期发展的农药残留样品前处理新技术(如固相萃取、超临界流体萃取、基体固相分散萃取等)以及检测新技术(如超临界流体色谱、免疫分析和生物传感器等)。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

胺唑草酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法,采用Waters Symmetry?C_(18)色谱柱,紫外可变波长检测器,检测波长223nm;以乙腈-水(体积比60:40)为流动相,流速0.8m L/min。外标法对主要成分进行定量分析,在0.2~50.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.0~99.2%,样品测定的相对标准偏差0.5%。     

辛紫通鼻颗粒HPLC多波长融合指纹图谱研究

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据。方法色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L~(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327nm,柱温26℃。结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间。结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD测定仙鹤草配方颗粒中3种成分

为了建立同时测定仙鹤草配方颗粒中芦丁、槲皮苷、木犀草素含量的有效方法,通过对流动相、检测波长、提取溶剂及提取方式等因素进行考察,最终确定了采用HPLC-DAD法同时测定仙鹤草配方颗粒中的3种成分,采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5%醋酸为流动相,流速为0.8mL/min,检测波长为360nm,柱温为35℃。结果表明,芦丁、槲皮苷、木犀草素分别在0.216~5.410,0.185~4.635,0.147~3.680μg范围内呈现良好的线性关系,R2分别为0.999 5,0.999 6和0.999 7,平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.1%和99.5%。该方法快速准确,专属性强,可用于仙鹤草配方颗粒的质量控制。     

液相色谱直接测定水中苯胺在应急监测中的应用

为了建立一种快速准确测定水体中苯胺的分析方法,以用于环境应急监测,使用高效液相色谱-荧光检测法测定水中的苯胺。将水样经微孔滤膜(0.22μm)过滤后直接进样分析,以甲醇和磷酸盐缓冲溶液作为流动相,在λ_(Ex)/λ_(Em)=230nm/340nm的荧光条件下进行测定,数据显示:该方法在质量浓度0.010~2.00mg/L的范围内线性良好,检出限为0.098μg/L,测定下限为0.392μg/L;在连续12d的实际环境应急监测中,其加标回收率为91%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.0%~3.1%,绘制质量控制图结果满意。该方法可快速准确地提供监测数据,是监控水体污染程度和评估应急处理措施的有效手段,适用于水中苯胺的环境应急监测和日常监测。     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...     

柱前衍生[CD*2]液相色谱[CD*2]串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究

为了更好地了解水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸的浓度水平,采用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定.采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱,乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,水浴-超声50℃衍生60 min,正离子模式,内标法定量,测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030,0.028 pg/L,加标回收率为83.4％～108％,相对标准偏差(n=6)为2.6％～8.0％.通过大量实际样品测定,内标物回收率控制在7 4.5％～12 9％.采用的测定方法准确,抗干扰能力强,检测结果能够满足《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)Ⅰ类水限值要求,研究结果对保护水体生态安全具有重要的参考价值.