挥发酚显色剂两种提纯效果对比分析

阐述了提纯方法和比对实验。用4-氨基安替比林法测定挥发酚,需要对4-氨基安替比林进行提纯。就三氯甲烷萃取提纯法和弗罗里硅土提纯法进行实验室比对分析,最终确定2种提纯方法对4-氨基安替比林法测定挥发酚的空白实验、检出限、准确度和精度度无显著差异,均满足方法要求。     

百菌清、溴氰菊酯含量测量结果不确定度的评定

对液液萃取-气相色谱法测定水中百菌清、溴氰菊酯的不确定度进行评估,在测定过程中,对标准曲线、样品取样量、定容体积、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为气相色谱法测量水中百菌清、溴氰菊酯的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

火焰原子吸收法测定水中铬的不确定度评定

以水中总铬的实例来详细介绍不确定度评定的过程。根据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中火焰原子吸收法测定水中总铬的方法,建立不确定度的数学模型,找出可能引入不确定度的分量,对每一个分量进行分析与计算,算出扩展不确定度。通过对不确定度的计算分析,可知标准曲线引入的不确定度分量、重复性测量样品引入的不确定度分量和消解过程中引入的不确定度分量为主要影响测量结果,因此,提高方法的灵敏度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的主要途径。     

钛合金中氧氮含量测量不确定度评定研究

文章依据GB/T 4698.7—2011化学仪器分析红外、热导法对钛合金氧氮含量进行测试,采用GUM方法对TC4合金中氧氮含量进行不确定度评定,分别从试样的均匀性、环境、仪器校准、仪器分辨率、化学标准物质、数值修约等方面进行评定。结果显示仪器校准及标准物质为影响氧氮不确定度评定的主要影响因素。在K=2,置信概率为95%的情况下,氧的扩展不确定度为0.01%,氮的扩展不确定度为0.002%。     

原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

硫化物测定结果不确定度的评定

按照检测和校准实验室认可准则的要求,以亚甲基蓝分光光度法测定硫化物为例,分析了不确定度分量的来源,通过试验和计算确定了各不确定度分量值,最终给出了水质中硫化物测定结果的扩展不确定度。     

直读光谱仪校准不确定度评估

用直读光谱仪检测分析金属材料中相关元素含量,已成为冶金、石油、化工、机械制造及检修等行业常用手段。为验证直读光谱仪测量分析准确度,从光谱分析标准物质校准直读光谱仪的实际测量过程着手,分析并量化导致测量不确定度的各分量,再合成扩展,形成相对完整的校准结果评估案例,以期作为直读光谱仪不确定度评估的参考。     

钒铝钼铝合金中铁含量测定不确定度评定报告

通过对钒铝、钼铝合金中铁含量的分光光度法的测量的不确定度的评定,建立了不确定度评定的数学模型,对数学模型中各参数的不确定度来源进行了评定,如称量时的天平、容量瓶体积、工作曲线、重复测量标准等的不确定度,并对各不确定度进行了量化,确定了分析结果的标准不确定度为,扩展不确定度为。     

气质联用法测定聚氯乙烯塑料中DEHP的不确定度评定

参照JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,对影响聚氯乙烯塑料中DEHP含量测量结果的各项因素进行不确定度评定,包括样品质量、萃取体积、样品溶液中DEHP浓度测量以及前处理影响因子等,结果表明校准曲线非线性和前处理影响因子为主要因素。     

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。