分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展

分散液液微萃取技术是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、成本低、提取效率高、溶剂消耗量小和灵敏度高等特点,可与光谱、色谱联用。而邻苯二甲酸酯是一类非常常见且使用广泛的环境污染物,对动物和人体也有一定的危害。环境污染物检测是一项重要问题,而样品前处理是检测的关键步骤。文章对近年来分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展进行了综述,通过对分散液液微萃取技术在环境分析中常用的萃取溶剂、分散溶剂和一些应用实例进行总结,为今后分散液液微萃取技术在环境污染物(如邻苯二甲酸酯)监测中的应用提供参考。     

液液萃取法在皮革禁用偶氮染料测定中的应用

本试验探究了一种液液快速萃取皮革中禁用偶氮染料的方法,选用乙酸乙酯为萃取剂,以180次/min震荡萃取15min,经过GC/MSD检测分析,该方法的检出限和回收率都符合国标要求,而且具有缩短样品前处理时间,节约成本,提高检测效率等优点,可广泛运用于皮革禁用偶氮染料检测的初步筛选上。     

干纺腈纶纤维中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺的定量分析

本文以腈纶纤维为样品,建立了N,N二甲基甲酰胺(DMF)的气相色谱检测方法。采用固-液萃取的方式,无水乙醇为溶剂提取残留在纤维上的N,N二甲基甲酰胺(DMF),安捷伦7890B气相色谱仪(FID检测器)检测,外标法定量分析。结果表明:本方法的最低检出限为3mg/kg,平均回收率为97.47%,重复性好,相对标准偏差为0.734%。该方法简单快速,环境友好,结果准确,重现性好,可为干法腈纶中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制提供快速高效的分析方法。     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷

建立了加压流体萃取/气相色谱法测定固体废物中甲胺磷的方法,具体操作为取10 g新鲜固体废物,以丙酮-二氯甲烷(4+1)为萃取溶剂,萃取温度为80℃,进行加压流体萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,旋转蒸发浓缩,进入气相色谱仪检测,结果表明,甲胺磷的线性范围为50～1 000μg/L,相关系数为0.999 8。以石英砂作为空白试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.7%～4.7%,加标回收率在75.9%～94.3%。以杭州某农药厂产生的固体废物为试样,添加高、中、低浓度甲胺磷标准物质,测定相对标准偏差(RSD,n=6)在2.3%～4.4%,加标回收率在73.1%～90.5%。     

高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。     

中药中农药残留分析技术进展

通过文献调研,对中药中农药残留分析技术作了较全面叙述,主要包括3部分:1)中药中农药残留的提取与净化;2)目前我国常用的农药残留检测技术;3)近期发展的农药残留样品前处理新技术(如固相萃取、超临界流体萃取、基体固相分散萃取等)以及检测新技术(如超临界流体色谱、免疫分析和生物传感器等)。     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

TODGA-TBP-OK体系对Sr(Ⅱ)、Eu(Ⅲ)萃取性能的研究

通过实验研究了以TODGA为萃取剂、TBP为改良剂、煤油为稀释剂的萃取体系在酸性溶液中对Sr(Ⅱ)、Eu(Ⅲ)的萃取性能的影响因素。结果表明：料液中HNO₃浓度在0.1～3.4 mol/L范围内,Sr(Ⅱ)分配系数随酸度的升高而增大;0.05mol/L的TODGA对Eu(Ⅲ)的萃取能力远远大于Sr(Ⅱ),可以实现料液中Sr(Ⅱ)与Eu(Ⅲ)的有效分离;Sr(Ⅱ)的分配系数随着料液浓度的升高而略有降低;TODGA萃取Sr(Ⅱ)的反应为放热反应,Sr(Ⅱ)的分配系数随温度的升高而降低;TODGA对Eu(Ⅲ)的萃取能力较强,料液酸度、浓度及环境温度变化对Eu(Ⅲ)分配系数影响不明显。     

利用乙酸丁酯萃取提纯三氯化铁的研究

在盐酸介质中采用乙酸丁酯作为萃取剂萃取三氯化铁，通过盐酸洗涤有机层后再用水反萃，反萃液经蒸发浓缩去除乙酸丁酯，得到高纯度三氯化铁。考察了水层酸度、相比、萃取时间、萃取级数、洗涤液酸度、反萃相比等参数对乙酸丁酯提纯三氯化铁的影响，并探讨了萃取剂循环利用。结果表明：乙酸丁酯萃取Fe³⁺最佳的相比O/W=1∶2，萃取时间为2～3min，水层酸度8～10mol/L，经萃取3～5级可使Fe³⁺总萃取率大于99.99%；反萃前，有机层需经AR盐酸或者工业盐酸洗涤；反萃最佳相比W/O=0.5∶1，反萃级数为两级；乙酸丁酯循环使用，萃取能力未见明显下降；三氯化铁经蒸发浓缩后，有机碳含量降低至约20 mg/L，三氯化铁中各项杂质低于1 mg/L，能广泛应用于医药中间体、化学试剂、饮用水处理、精密蚀刻等领域。     

珠宝无损鉴定中检测液的使用及影响

检测液是珠宝鉴定中一种快速检测方法,通过对不同检测液的使用,可以帮助鉴定师们更迅速的对宝石检测样品有一个初步的判断。本文通过对几种典型检测液的使用方法和适用范围进行研究,对检测液的优劣进行简要的分析。     

豆芽中6种喹诺酮类抗生素药物残留量的同时测定高效液相色谱-串联质谱法测定

基于固相萃取和高效液相色谱-串联质谱法技术,建立可同时测定豆芽中诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星和恩诺沙星6种氟喹诺酮类药物残留量的检测方法。样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围0.5-10μg/mL,平均回收率为73.9～99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.54～6.69%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.1～1.0μg/kg,定量限(LOD,S/N≥10)为0.2～4.0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定土壤中17种有机磷农药

建立了一种加速溶剂提取-固相萃取净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中17种有机磷农药的分析方法,采用丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取液对样品进行加速溶剂萃取,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果表明：相对响应因子的相对偏差为8.0%～18.4%,检出限为0.01～0.05 mg/kg;回收率范围为55%～140%,相对标准偏差为3%～18%,均满足测定相关要求。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于实验室内多种有机磷农药残留的同时测定。     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

GC法测定索非布韦的残留溶剂

通过建立GC法,测定索非布韦中甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯7种残留溶剂的方法。采用直接进样法,色谱柱为DB-624毛细管柱(75m×0.53mm,3.0μm),程序升温,检测器为FID,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为氮气(9mL/min),分流比为5:1,进样量为1.0μL。空白溶剂与上述溶剂之间分离度良好(>3)、理论塔板数(>10000)符合要求,并不干扰样品残留溶剂的测定,各溶剂的系统精密度(RSD<5.0%)、线性关系(R>0.999)、准确度(100%～106%,RSD<5.0%)、检测限、定量限均符合要求。本方法准确、可靠,可用于索非布韦的残留溶剂测定。     

四柱万能液压机充液阀的改进

我厂使用的YB32—300型四柱液压机(天津锻压机床厂1975年产品),由于其充液阀经常损坏,几乎每个月(有时仅2个星期)都要更换充液阀的联结柱销或阀门,由此而影响了生产。一、设计上存在的缺陷原充液阀结构见图1。主油缸活塞9在自重下行时(快速接近工件),上腔形成负压,吸开充液阀阀门2,从充液筒8内吸入大量油液;此时.下腔通过有关阀门排液,实现快速下行动作,当活塞下降到接触     

顶空气相色谱法测定明胶空心胶囊中EO和ECH的残留量

文章建立了同时测定明胶空心胶囊中环氧乙烷、氯乙醇残留量的质量控制方法。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样,顶空平衡温度90℃,进样量为3mL。环氧乙烷的检测限、定量限分别为0.03μg/mL和0.1μg/mL,氯乙醇的检测限、定量限分别为0.6μg/mL和2μg/mL;环氧乙烷在0.1～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0),氯乙醇在2～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0);精密度结果中环氧乙烷含量、氯乙醇含量的RSD均小于2%;初始柱温、炉温、平衡时间发生较小变动对检测环氧乙烷含量、氯乙醇含量几乎没有影响。该方法前处理简单,色谱方法专属性强、检测灵敏度高、精密度良好、环氧乙烷和氯乙醇在各自的浓度范围内线性关系良好,可用于明胶空心胶囊中环氧乙烷和氯乙醇残留量的同时控制。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

农药残留快速检测方法在蔬菜中的应用

目的探讨农药残留的快速检测方法.方法采用快速测定方法一酶抑制法.结果通过对五种添加农药的蔬菜测定,其回收率为85%～105%,与气相色谱法的测定结果基本一致.结论酶抑制法可以用于蔬菜中农药残留的快速测定.     

一种新型防砂携砂液的研制与应用

目前应用的防砂工艺主要是复合防砂及一次性充填防砂工艺,均需要进行地层预充填加强地层骨架防止地层出砂。地层充填所采用的携砂液为羟丙基瓜胶携砂液,其是一种高级非离子增强剂,在水中具有良好的分散溶解性能,具有优良的耐电解质性能。但瓜胶携砂液存在剪切降解、残留高、返排率低的缺点,容易造成储层伤害。为降低瓜胶携砂液对储层造成的伤害,研究并应用了HB型新型携砂液。HB型携砂液具有良好的携砂能力,较好的解决了充填过程中入井液对地层造成的伤害。