离子色谱法测定工业甲醇中钠离子的探讨

文章介绍了将工业甲醇样品用硝酸淋洗液稀释酸化处理,直接用离子色谱法分析工业甲醇中钠离子含量的方法。使用50μL大体积定量环,Metrosep C 4–150阳离色谱柱,将稀释酸化后的工业甲醇样品直接用离子色谱法分析,方法测定下限2μg/L,加标回收率95%～104%。     

浅谈离子色谱法测定浓水中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定公用工程装置浓水中硫酸根含量的方法。本法采用瑞士万通883型离子色谱仪、863自动进样器,以碳酸盐溶液为淋洗液,利用离子交换原理,将处理后的样品通过离子交换分离柱分离后,用抑制电导法检测出硫酸根的含量。实验表明,用离子色谱法测定稀释后的浓水中的硫酸根离子含量,可有效消除干扰,操作简便,分析速度快,选择性较好,重现性较高,能够准确测定出浓水中硫酸根的含量。     

碳酸氢钠浸提-稀盐酸酸化-ICP-AES法测试石灰性土壤有效磷

在农业标准NY/T 1121.7—2014基础上，文章对石灰性农业土壤中的有效磷的测试方法做了部分优化。首先将石灰性农业土壤用碳酸氢钠溶液浸提，然后利用稀盐酸(1∶1)酸化，最后利用电感耦合等离子发射光谱法测定。对实验条件浸提时间、水和土比例、有色滤液稀释方式、浸提温度等做了比较分析。最终确定水土比在10∶1，振荡时间30 min，浸提温度为20～25℃，滤液用1.0 mol/L稀HCl溶液稀释，用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品溶液中有效磷。此方法检出限(3 s)为0.15 mg/kg，加标回收率在92%～103%之间，测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%。该方法较农业部标准NY/T 1121.7—2014分析节约了试剂的使用量，减少了对环境的污染，方法效率提高，过程得到简化，结果可靠稳定。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定——应用TOP-DOWN技术

利用2个不同阶段的亚硝酸盐实验室质控样品的数据,采用TOP-DOWN技术中的控制图法评定了离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度。方法按照HJ 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测定水中亚硝酸盐。结果显示,测定亚硝酸盐浓度为0.388mg/L的实验室质控样品,不确定度为0.012mg/L。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

测定硫酸盐时消除干扰的方法改进

对硫酸根的测定,干扰物质的消除都是采用将样品酸化并加热除去样品中的碳酸盐。本文提出样品酸化加热时,采用样品煮沸后用消耗样品的体积来进行控制消除碳酸盐的干扰程度,克服了用煮沸时间进行控制消除干扰存在的缺点,保证测定分析成果的准确性和可靠性。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

洗醇塔后气相中甲醇分析方法对比——密度对应称重法和吸收后色谱法

为检验甲醇合成投入使用洗醇塔洗醇效果,采用了密度对应称重法分析时间为7小时,塔后气相中含醇为0.065%;对同一样品采用吸收后色谱法分析,分析时间为2小时,塔后气相中含醇为0.067%,在保证数据的前提下后一种方法更为方便、快捷.     

加热灰化法在有机肥磷含量测定中的应用

国家行业标准中,有机肥样品用浓硫酸-过氧化氢消煮,硫酸将有机质碳化,试样处理时需静置过夜,耗时长,所得试液用分光光度法—磷钒钼黄比色法测定磷含量。加热灼烧有机肥可使有机质快速灰化,再用少量酸和氧化剂酸化处理灰化样品,将其中的磷完全溶解并转化成磷酸根离子。与浓硫酸-过氧化氢消煮试样相比,加热灰化法处理样品,分光光度法测得磷含量的相对标准偏差在1.80%~2.45%,提高了检验效率,操作简单便捷。同时增大了称样量,提高了待测液中磷含量,用沉淀法测定磷含量可以增加沉淀量,适用于磷钼酸喹啉沉淀法测定有机肥中磷,满足有机肥厂为控制产品质量而进行的日常检测。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

现代仪器分析技术在环境监测领域中的应用

目的:分析离子色谱技术在环境监测领域中的应用情况。方法:基于离子交换原理,通过离子色谱技术对环境水质、污染源进行监测。结果:离子色谱分析技术是现代仪器分析技术中的一种,在诸如大气、水质等环境的监测中,采用此种技术进行水质和污染源监测结果准确且稳定性好。结论:离子色谱分析技术具有稳定性好、重现性高以及高密度的有点,在环境监测中应用广泛,应用离子色谱法检测污染源前需要对样品进行预处理,保证分析结果的精确性。     

卷烟包装材料中高关注物质色谱检测方法的应用分析

本文通过论述卷烟材料的现状,并就高关注物质色谱检测方法测定卷烟包装材料的应用展开分析,分别从离子色谱法测定烟用纸张中的胆碱、高效液相色谱法测定烟用水基胶中的异噻唑啉酮、正相-高效液相色谱法测定烟用水基胶中壬基酚聚氧乙烯醚三个方面进行研究,旨在最大化消除卷烟包装材料中的有害物质。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

气相色谱法测定共轭亚油酸系列产品含量

建立了气相色谱法测定共轭亚油酸、共轭亚油酸乙酯和共轭亚油酸甘油三酯含量的方法。共轭亚油酸和共轭亚油酸甘油三酯经乙酯化,采用DB-23色谱柱,内标法定量。结果表明,共轭亚油酸乙酯质量浓度在4.9984～14.9943mg/m L范围内,方法的线性关系良好,R2为0.99988;加标回收率范围为99.8%～100.0%。三种产品的方法精密度分别为0.3%、0.3%、0.6%,重现性好;溶液稳定性试验表明,共轭亚油酸乙酯样品溶液放置48h后样品溶液含量变化0.4%,稳定性好;改变色谱条件,共轭亚油酸乙酯样品测定相对偏差小于3.0%,方法耐用性好。     

氯碱离子膜对钙镁杂质的耐受性研究

制碱是我国重工业的重要组成部分,制碱产业对我国工业的发展有着非常重要的影响。在制碱方面,离子膜制碱属于先进的制碱方法,而离子膜制碱的核心部位就是氯碱离子膜,氯碱离子膜的好坏直接决定了制出碱的质量的高低。离子膜对氯化钾溶液中钙镁杂质耐受性很大程度上决定了碱的质量,通过对溶度积的理解与发掘,文章将着重研究与分析氯碱离子膜对钙镁杂质的耐受性问题。     

离子色谱同时检测水中4种阳离子的快速测定方法研究

本实验研究了离子色谱同时检测地表水中的钾钠钙镁4种阳离子的快速测定方法。实验采用美国戴安Dionex Ion Pac~(TM)CS12A分离柱、Dionex Ion Pac~(TM)CG12A保护柱和电导检测器进行测定,选用20mmol/L甲基磺酸溶液为流动相淋洗液。曲线的浓度线性范围:钾、钠、钙离子为20. 0～120mg/L,镁离子为5. 00～50. 0mg/L。相关系数的范围:0. 9994～0. 9997,加标回收率:95. 3%～101. 2%,精密度标准偏差:0. 36%～2. 00%。离子色谱法操作和前处理简单,分离效果好,分析时间短,灵敏度高,检出限低,适用于地表水中钾钠钙镁的测定。     

甲醇的生产和消费

甲醇的生产和消费胡泓在工业发达国家的基本有机化工原料生产中，甲醇的产量仅次于乙烯、丙烯和苯而居第四位。它可以直接用作燃料和溶剂，也可以衍出一系列的化工产品，广泛应用于国民经济各部门。甲醇最主要的衍生物是甲醛。它所消耗的甲醇大约占甲醇总消费量的４０－５...     

GC-MS/MS测定血液中巴比妥类安眠药物的研究

目的:对GC-MS/MS法分析血液中巴比妥类安眠药物的方法进行研究。方法:在血样标本中加入内标SKF525A,用β-葡萄糖酸苷酶进行水解,以乙腈沉淀蛋白对药物进行浸取,脱水使用无水硫酸镁,将提取液充分浓缩至干,再用离子阱二级质谱对样品含量进行定型和定量检测,并对巴比妥类安眠药物给予GC-MS/MS法分析。结果:血液中巴比妥类安眠药物检出浓度在0.05μg/m L-0.10μg/m L范围内时,工作曲线线性关系良好,RSD为3.10%-5.98%。回收率区间为81.4%-93.1%。结论:GC-MS/MS法分析血液中巴比妥类安眠药物具有简单高效的优点,可用于安眠镇静类药物误服中毒或刑事案件中毒者的血液样本分析。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。